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VISÃO GERAL

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A Linha de Luz XRD1 é uma estação experimental dedicada a analises por difração de raios X em policristais na faixa de energia dos raios X duros (de 5,5 a 14 keV). A linha se dedica à determinação de parâmetros estruturais de amostras policristalinas, com aplicações em física, química, ciência e engenharia de materiais, geociências e ciências do ambiente, farmacologia e biologia. A linha também permite estudos em um amplo espectro de temperaturas (100 a 1070 K).

A XRD1 está operacional desde 1998 e está instalada em um magneto de 1,67 T. Recentemente, a linha de luz foi aprimorada e seu comissionamento está totalmente executado. A linha XRD1 possui duas estações experimentais desde 2010. A segunda estação experimental consiste de uma instalação construída em torno de um avançado simulador termo-mecânico, o sistema Gleeble®Synchrotron, o qual permite que o material de interesse seja sujeito a uma vasta faixa de condições termo-mecânicas.

A primeira estação experimental foi construída em 1997. Com o processo de melhorias, o antigo difratômetro foi substituído por um difratômetro de 3 círculos da Newport®. Além disso, a instalação do sistema MYTHEN 24K, da Dectris®, e um braço robótico para troca de amostras permitiram medidas de difração de raios X relativamente rápidas. Os tempos das medidas variam, tipicamente, entre 30 e 400 segundos, dependendo da amostra e dos objetivos das investigações.

Aplicações incluem a determinação dos parâmetros de rede de materiais policristalinos em função da temperatura, difração ressonante de raios X da borda K do vanádio até a borda K do bromo e a borda L3 do cério até a borda L3 do polônio, e experimentos in situ com amostras líquidas e em pó.

CONTATO & EQUIPE


Telefone da Linha de Luz: +55 19 3512 1133
E-mail da Linha de Luz: xrd1@lnls.br

Coordenação: Alexandre Magnus Gomes Carvalho
Telefone: +55 19 3517 5137
E-mail: alexandre.carvalho@lnls.br

 

Clique aqui  para mais informações sobre a equipe da Linha de Luz.

TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

As técnicas e configurações experimentais a seguir estão disponíveis nesta linha de luz. Para saber mais sobre as limitações e requerimentos das técnicas, contate o coordenador da linha de luz antes de submeter sua proposta.

DIFRAÇÃO DE RAIOS X (XRD)

A linha de luz XRD1 está otimizada para caracterização estrutural através de experimentos de difração de raios-X em geometria de Debye-Scherrer, isto é, em modo de transmissão de materiais de baixa absorção. Além disso, a XRD1 é capaz de obter dados de alta qualidade para materiais de alta absorção. É possível mudar a energia para realizar difração ressonante de raios-X da borda K do vanádio até a borda K do bromo e da borda L3 do cério até a borda L3 do polônio. A linha XRD1 é equipada com dois diferentes dispositivos para realizar difração de pó em função da temperatura (de 100 K a 1070 K). A linha de luz também é equipada com uma cela capilar, a qual é usada para experimentos com pó e fluxo de gás ou com líquidos.

LAYOUT & ELEMENTOS ÓTICOS


 

 

ElementoTipoPosição[m]Descrição
SRCDipolo de Curvatura0,0Dipolo de Curvatura D12 saída A (4°), 1,67 T
FEFront-end--
S1Fendas de Feixe Branco4,5Refrigerado com água
M1Espelho de focalização vertical5,4Revestido com Rh
DCMMonocromador de cristal duplo6,7Si(111)
S2Fendas12,5-
S3Fendas15,5-
ESEstação Experimental18.2-

PARÂMETROS

ParâmetroValorCondição
Faixa de Energia [keV]5,5 - 14Si(111)
Resolução em Energia [$ \Delta$E/E]$ 3 \times 10^{-4}$Si(111)
Tamanho do Feixe na Amostra [$ \rm mm^{2}$, FWHM]2,0 x 0,7em 12 keV
Divergência Vertical do Feixe na Amostra [$ \mu \rm rad$, FWHM]116em 8 keV
Densidade de Fluxo na Amostra [ph/s/$ \rm mm^{2}$]$ 2,\! 4 \times 10^{10}$em 8 keV

INSTRUMENTAÇÃO

InstrumentoTipoModeloEspecificaçõesFabricante
Diffratômetro3 círculosN3050-P1$ 2 \theta_{\rm max} = 150^{\circ} $Newport
DetectoresLinearMythen24K$ 50 \mu \rm m$ pixel 24 módulosDectris 
CryojetResfriador e AquecedorCryojetHT100 - 450 K na amostraOxford Instruments
Gas BlowerAquecedorGSB1300RT - 1070 K na amostraFMB Oxford
Cela Capilar--Usa capilares com diâmetros de até 2 mmDesenvolvimento Interno LNLS

CONTROLE E AQUISIÇÃO DE DADOS

Todos os controles da linha de luz são feitos através do EPICS (Experimental Physics and Industrial Control System), rodando em um PXI da National Instruments. A aquisição de dados é feita usando uma estação de trabalho Red Hat com o Py4Syn, desenvolvido no LNLS pelo grupo SOL. CSS (Control System Studio) é usado como uma interface gráfica para exibir e controlar os dispositivos da linha de luz.

REQUISIÇÃO DE TEMPO DE FEIXE

Chamados de submissão de propostas são abertos usualmente duas vezes ao ano, um para cada semestre. Todas as propostas de pesquisa acadêmica precisam ser submetidas eletronicamente através do portal SAU Online. Saiba mais sobre o processo de submissão de propostas aqui.

Importante: Esta linha de luz está disponível para submissão rápida de propostas. Saiba mais sobre essa modaidade de submissão aqui.

COMO CITAR ESTA LINHA DE LUZ

Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer artigo, tese ou outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.

Texto de apoio para declaração/agradecimento:

This research used resources of the Brazilian Synchrotron Light Laboratory (LNLS), an open national facility operated by the Brazilian Centre for Research in Energy and Materials (CNPEM) for the Brazilian Ministry for Science, Technology, Innovations and Communications (MCTIC). The _ _ _ beamline staff is acknowledged for the assistance during the experiments.

Ou:

Esta pesquisa utilizou recursos do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), uma instalação nacional aberta do Ministério da Ciência, Tecnologia, Inovações e Comunicações (MCTIC) operada pelo Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais (CNPEM). Agradecemos a equipe da Linha de Luz _ _ _ pela assistência durante os experimentos.

 


 Adicionalmente, em caso de publicação relacionada a esta instalação, favor citar o artigo abaixo.

A. M. G. Carvalho, D. H. C. Araújo, H. F. Canova, C. B. Rodella, D. H. Barrett, S. L. Cuffini, R. N. Costa, R. S. Nunes, X-ray powder diffraction at the XRD1 beamline at LNLS, J. Synchrotron Rad. 23, 1501-1506 (2016). DOI: 10.1107/S1600577516012686

Various upgrades have been completed at the XRD1 beamline at the Brazilian synchrotron light source (LNLS). The upgrades are comprehensive, with changes to both hardware and software, now allowing users of the beamline to conduct X-ray powder diffraction experiments with faster data acquisition times and improved quality. The main beamline parameters and the results obtained for different standards are presented, showing the beamline ability of performing high-quality experiments in transmission geometry. XRD1 operates in the 5.5-14 keV range and has a photon flux of $ 7.8 \times 10^{9} \rm photons.s^{-1}$ (with 100 mA) at 12 keV, which is one of the typical working energies. At 8 keV (the other typical working energy) the photon flux at the sample position is $ 3.4 \times 10^{10} \rm photons.s^{-1}$ and the energy resolution $\Delta E/E = 3 \times 10^{-4}$.

PUBLICAÇÕES

Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.

Atenção Usuários: Dada a importância dos resultados científicos anteriores para a processo geral de avaliação das propostas, recomenda-se que os Usuários verifiquem e atualizem suas publicações tanto no portal SAU Online quanto na base de dados da Biblioteca do CNPEM. As atualizações da base de dados da biblioteca devem ser feitas enviando a informação bibliográfica completa para a Biblioteca (biblioteca@cnpem.br). As publicações são incluídas após checagem pela equipe da biblioteca e pela coordenação das linhas de luz. 

 

MAIS PUBLICAÇÕES


 XRD1 

 Serrano-Alfaro, P. ; Estevez-Rams, E.; Lora-Serrano, R.; Aragon-Fernandez, B.. Determination of stacking ordering in disordered close-packed structures from pairwise correlation functions, Acta Crystallographica A-Foundation and Advances, v. 75, part 1, p. 71-81, 2019. DOI: 10.1107/S2053273318014080


 TGM   XAFS1   XAFS2   XRD1 

 Machado, I. P. ; Teixeira, V. C.; Pedroso, C. C. S.; Brito, H. F.; Rodrigues, L. C. V.. X-ray scintillator Gd2O2S:Tb3+ materials obtained by a rapid and cost-effective microwave-assisted solid-state synthesis, Journal of Alloys and Compounds, v. 777, p. 638-645, 2019. DOI: 10.1016/j.jallcom.2018.10.348


 XRD1 

 Testa, C. G. ; Prado, L. D. ; Costa, R. N. ; Costa, M. L. ; Linck, Y. G. ; Monti, G. A. ; Cuffini, S. L.; Rocha, H. V. A.. Challenging identification of polymorphic mixture: Polymorphs I, II and III in olanzapine raw materials, International Journal of Pharmaceutics, v. 556, p. 125-135, 2019. DOI: 10.1016/j.ijpharm.2018.12.008


 XRD1 

 Cantarino, M. R. ; Freitas, R. S.; Araujo, J. C. R. ; Lora-Serrano, R.; Luetkens, H. ; Baines, C. ; Bräuninger, S. ; Grinenko, V. ; Sarkar, R. ; Klauss, H. H. ; Andrade, E. C. ; Garcia, F. A.. Dynamic magnetism in the disordered hexagonal double perovskite BaTi1/2Mn1/2O3, Physical Review B, v. 99, n. 5, p. 054412, 2019. DOI: 10.1103/PhysRevB.99.054412


 XRD1 

 Oliveira, A. A. ; Valerio- Cuadros, M. I. V.; Tupan, L. F. S.; Zanuto, V. S. ; Ivashita, F. F.; Paesano Jr., A.. Fe-doped In2O3 nanostructures synthesized via a freeze-drying process: Structural and optical properties, Materials Letters, v. 250, p. 210-213, 2019. DOI: 10.1016/j.matlet.2019.05.025


 XRD1 

 Fiuza, T. E. R.; Borges, J. F. M.; Cunha, J. B. M.; Antunes, S. R. M.; Andrade, A. V. C.; Antunes, A. C.; Souza, E. C. F.. Iron-based inorganic pigments from residue: Preparation and application in ceramic, polymer, and paint, Dyes and Pigments, v. 148, p. 319-328, 2018. DOI: 10.1016/j.dyepig.2017.09.025


MAIS PUBLICAÇÕES

FOTOS


XRD1: Difratômetro / Diffractometer



Português:
Difratômetro (3-circle) na Linha de Luz XRD1.

English:
The 3-circle diffractometer at XRD1 beamline.

XRD1: Capilar / Capillary



Português:
Capilar montado em um suporte de aço inoxidável ferromagnético conectado ao Difratômetro.

English:
A capillary mounted in a ferromagnetic stainless steel holder, which is attached to the 3-circle diffractometer.

XRD1: Difratômetro / Diffractometer



Português:
Difratômetro (3-circle) à esquerda e braço robótico segurando o sistema de criojet à direita.

English:
The 3-circle diffractometer (on the left) and the robotic arm holding the Cryojet system (on the right).

XRD1: Mesa de Amostras / Sample Table



Português:
Mesa de amostras usada para acomodar as amostras que serão automaticamente carregadas pelo braço robótico.

English:
Sample table used to arrange the samples that are automatically changed by the robotic arm.