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VISÃO GERAL

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A Linha de Luz SXS é uma estação experimental dedicada a técnicas de Absorção de Raios X e Espectroscopia de Fotoelétrons na região dos raios X moles (1 a 5 keV). SXS dedica-se ao estudo da estrutura eletrônica, magnética e geométrica de materiais com aplicações em física atômica e molecular, química analítica e ciências ambientais e da terra. Outras técnicas experimentais disponíveis incluem Dicroísmo Magnético de Raios X e Espectroscopia Auger Ressonante .

A linha de luz SXS está operacional e aberta para os usuários desde 1997, sendo que uma ampla comunidade científica, incluindo a ciência de materiais, ciência de superfícies, física atômica e química, entre outras têm usado essa linha de luz. Devido a uma demanda cada vez maior por parte dos usuários, em 2009 a linha de luz SXS recebeu uma nova óptica de raios-X, a fim de proporcionar fótons na faixa de energia de 1000 eV até 5000eV.

Há um espelho toroidal (1010 x 100 x 100 mm) com cobertura de níquel e refrigerado a água que focaliza o feixe de fótons na posição da amostra e que suprime a contaminação de harmônicos (> 6keV). O ângulo de incidência do espelho é de 0,6° e o tamanho do foco é de 0,6 x 1,2 mm (FWHM vertical x horizontal) na posição da amostra.

sxs-flux

O monocromador é do tipo duplo cristal com 4 pares de cristais: Si(111), InSb(111), YB66 (400) e berilo (10-10). Ele funciona sob alto vácuo ($ 5\times 10^{-8}$ mbar) e os primeiros cristais são mantidos abaixo de 30°C por um sistema de refrigeração a água. A Figura ao lado mostra o fluxo de fótons na posição da amostra para os diferentes cristais.

CONTATO & EQUIPE


Telefone da Linha de Luz: +55 19 3512 1138

Coordenação: Flavio Cesar Vicentin
Telefone: +55 19 3512 1036
E-mail: flavio.vicentin@lnls.br

 

Clique aqui  para mais informações sobre a equipe da Linha de Luz.

TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

As técnicas e configurações experimentais a seguir estão disponíveis nesta linha de luz. Para saber mais sobre as limitações e requerimentos das técnicas, contate o coordenador da linha de luz antes de submeter sua proposta.

X-RAY ABSORPTION SPECTROSCOPY (XAS)

X-ray absorption spectroscopy (XAS) is a widely used technique for determining the local geometric and/or electronic structure of matter.

Setup: Conventional Total electron yield (TEY) and Fluorescence XAS

This setup is optimized for TEY and fluorescence XAS on “standard samples” in standard sample holders. The setup for these experiments, called BioXAS workstation has two electrometers (Io and sample signal), a silicon drift diode (SDD) fluorescence detector, chamber with a differential pumping and a room temperature sample stage (xyzθ). In order to use this setup, samples/environments must fit within our room temperature sample stage.

Recent publications using this setup:

Abdala DB et al., Residence time and pH effects on the bonding configuration of orthophosphate surface complexes at the goethite/water interface as examined by Extended X-ray Absorption Fine Structure (EXAFS) spectroscopy, Journal of Colloid and Interface Science 442 (2015) 15–21;

Andrini L et al., Extended and local structural description of a kaolinitic clay, itsfired ceramics and intermediates: An XRD and XANES analysis, Applied Clay Science 124–125 (2016) 39–45;

Dalfovo MC et al., Real-Time Monitoring Distance Changes in Surfactant-Coated Au Nanoparticle Films upon Volatile Organic Compounds (VOCs), J. Phys. Chem. C (2015), 119, 5098−5106;

Yasser AA et al., Photostability of gold nanoparticles with different shapes: the role of Ag clusters, Nanoscale, 2015, 7, 11273.

X-RAY PHOTOELECTRON SPECTROSCOPY (XPS)

Setup: Conventional XPS

This setup is intended for XPS on “standard samples” in standard sample holders. The setup for these experiments, called XPS workstation has two electrometers (Io and sample signal), a hemispherical electron analyzer (Phoibos 150), ultra-high vacuum chamber with base pressure about 5×10-10 mbar and a room temperature motorized sample stage (xyzθ). In order to use this setup, samples/environments must fit within our room temperature sample holder inside a high vacuum pre-chamber. The pre-chamber environment allow submitting the samples to different gas atmospheres, while heating up to 900 °C and, after the treatment, the sample holder is inserted within the analysis chamber, using a load lock system.

Recent publications using this setup:

Garcia-Basabe Y et al., The effect of thermal annealing on the charge transfer dynamics of a donor–acceptor copolymer and fullerene: F8T2 and F8T2:PCBM, Phys.Chem.Chem.Phys., 2015,17, 11244;

Larrude DG et al., Electronic structure and ultrafast charge transfer dynamics of phosphorous doped graphene layers on a copper substrate: a combined spectroscopic study, RSC Adv.,2015,5, 74189;

Martins HP et al., X-ray absorption study of the Fe and Mo valence states in Sr2FeMoO6, Journal of Alloys and Compounds 640 (2015) 511–516;

Silva DO et al., Straightforward synthesis of bimetallic Co/Pt nanoparticles in ionic liquid: atomic rearrangement driven by reduction–sulfidation processes and Fischer–Tropsch catalysis, Nanoscale, 2014, 6, 9085.

X-RAY MAGNETIC DICHROISM
RESONANT AUGER SPECTROSCOPY

LAYOUT & ELEMENTOS ÓTICOS


 

 

ElementoTipoPosição[m]Descrição
FONTEDipolo de Curvatura0,00Dipolo de Curvatura D04 saída A (4°), 1.67 T
EspelhoEspelho Toroidal para focalização Horizontal e Vertical7,00Cobertura de Ni, RT = 668m, RS = 73mm, $ \theta$=10 mrad
MonoMonocromador de cristal duplo11,75InSb(111), Si(111), YB$ _{66}$ (400) e Beryl(10-10) com refrigeração a água

PARÂMETROS

ParâmetroValorCondição
Faixa de Energia [keV]1 - 5Si(111)
Resolução em Energia [$ \Delta$E/E]$ 10^{-4}$Si(111)
Tamanho do Feixe na Amostra [$ \rm mm^{2}$, FWHM]0,6 x 1,2em 3 keV
Divergência do Feixe na Amostra [$ \rm mrad^{2}$, FWHM]0,2 x 4,0em 3 keV
Densidade de Fluxo na Amostra [ph/s/$ \rm mm^{2}$]$ 4\times10^{11}$em 3 keV

INSTRUMENTAÇÃO

InstrumentoTipoModeloEspecificaçõesFabricante
Detector para rendimento total de elétronsEletrômetro6514Faixa de corrent 20 pA – 2 mAKeithley
Detector para FluorescênciaFotodiodo de SilícioSuperFast SDDárea: 25 $ \rm mm^2$; Resolução em Energia: 125–155 eVAmptek
Analisador de ElétronsHemisféricoPhoibos 150Detector com 9 canais; Energia cinética de 3500 eVSpecs
FornoLâmpadas halógenas / alto vácuo-Temperatura Máxima: 900°CDesenvolvimento Interno LNLS
SputteringArgônioFonte de íons IG20.5-2kV; diâmetro do feixe de íons de 2.5mm a 25mmRBD
Analisador de gases residuaisEspectrômetro de MassaRGA2001-200 u.m.a.; quadrupóloSRS
Neutralizador de cargas na amostraCanhão de elétronsFG15/400-500 eV; 0-5 mASpecs
Porta-amostrasCélula para líquidos-Janela de ultralene®; 4 x 113 $ \mu \rm L$Desenvolvimento Interno LNLS

CONTROLE E AQUISIÇÃO DE DADOS

Todos os controles da linha de luz são feitos através do EPICS (Experimental Physics and Industrial Control System), rodando em um PXI da National Instruments. A aquisição de dados é feita usando uma estação de trabalho Red Hat com o Py4Syn, desenvolvido no LNLS pelo grupo SOL. CSS (Control System Studio) é usado como uma interface gráfica para exibir e controlar os dispositivos da linha de luz.

REQUISIÇÃO DE TEMPO DE FEIXE

Chamados de submissão de propostas são abertos usualmente duas vezes ao ano, um para cada semestre. Todas as propostas de pesquisa acadêmica precisam ser submetidas eletronicamente através do portal SAU Online. Saiba mais sobre o processo de submissão de propostas aqui.

 

COMO CITAR ESTA LINHA DE LUZ

Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer artigo, tese ou outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.

Texto de apoio para declaração/agradecimento:

This research used resources of the Brazilian Synchrotron Light Laboratory (LNLS), an open national facility operated by the Brazilian Centre for Research in Energy and Materials (CNPEM) for the Brazilian Ministry for Science, Technology, Innovations and Communications (MCTIC). The _ _ _ beamline staff is acknowledged for the assistance during the experiments.

Ou:

Esta pesquisa utilizou recursos do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), uma instalação nacional aberta do Ministério da Ciência, Tecnologia, Inovações e Comunicações (MCTIC) operada pelo Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais (CNPEM). Agradecemos a equipe da Linha de Luz _ _ _ pela assistência durante os experimentos.

 


 Adicionalmente, em caso de publicação relacionada a esta instalação, favor citar o artigo abaixo.

ABBATE, F. C. VICENTIN, V. COMPAGNON-CAILHOL, M. C. ROCHA AND H. TOLENTINO, The soft X-ray spectroscopy beamline at the LNLS: technical description and commissioning results, J. Synchrotron Rad., 6, 964 (1999). doi:10.1107/S0909049599008122.

The soft X-ray spectroscopy beamline installed at a bending-magnet source in the LNLS is presented. A technical description of the main elements is given and some selected commissioning results are shown. The beamline optics was designed to cover the soft X-ray energy range from 790 up to 4000 eV. The bending-magnet source has a critical energy of 2.08 keV and delivers ~10^{12} photons.s^{-1}.mradH^{-1} (0.1% bandwidth)^{-1}(100 mA)^{-1}. The focusing element is a gold-coated toroidal mirror operating at an angle of incidence of 1°. The double-crystal monochromator has three pairs of crystals which can be selected by a lateral translation. The UHV experimental station is equipped with an ion gun, an electron gun, a LEED optics and an electron analyzer. The beamline is intended for X-ray absorption, photoemission, reflectivity and dichroism experiments. The beamline has been installed, commissioned, and is now open to the external users community.


TOLENTINO, V. COMPAGNON-CAILHOL, F. C. VICENTIN AND M. ABBATE,The LNLS soft X-ray spectroscopy beamline, J. Synchrotron Rad., 5, 539 (1998). doi:10.1107/S0909049597016087.

The soft X-ray spectroscopy beamline installed at a bending-magnet source at the LNLS is described. The optics are designed to cover energies from 800 to 4000 eV with good efficiency. The focusing element is a gold-coated toroidal mirror with an angle of incidence of 17 mrad. The UHV double-crystal monochromator has three pairs of crystals, Si (111), InSb (111) and beryl (10-10), that can be selected by a sliding movement. The UHV workstation is equipped with an ion gun, an electron gun, an electron analyser, LEED optics, an open channeltron and a photodiode array. This beamline is intended for photoemission, photoabsorption, reflectivity and dichroism experiments.

PUBLICAÇÕES

Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.

Atenção Usuários: Dada a importância dos resultados científicos anteriores para a processo geral de avaliação das propostas, recomenda-se que os Usuários verifiquem e atualizem suas publicações tanto no portal SAU Online quanto na base de dados da Biblioteca do CNPEM. As atualizações da base de dados da biblioteca devem ser feitas enviando a informação bibliográfica completa para a Biblioteca (biblioteca@cnpem.br). As publicações são incluídas após checagem pela equipe da biblioteca e pela coordenação das linhas de luz. 

 

MAIS PUBLICAÇÕES


 SXS 

 Adrini, L.; Toja, R. M.; Conconi, M. S.; Requejo, F. G.; Rendtorff, N. M.. Halloysite nanotube and its firing products: Structural characterization of halloysite, metahalloysite, spinel type silicoaluminate and mullite, Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, v. 234, p. 19-26, 2019. DOI: 10.1016/j.elspec.2019.05.007


 SXS 

 Fernández, A. B. ; Veiga, A. G.; Aliev, A. ; Ruzié, C. ; Garbay, G. ; Chattopadhyay, B. ; Kennedy, A. R. ; Geerts, Y. H. ; Rocco, M. L. M.. [1]Benzothieno[3,2-b]benzothiophene (BTBT) derivatives: Influence in the molecular orientation and charge delocalization dynamics, Materials Chemistry and Physics, v. 221, p. 295-300, 2019. DOI: 10.1016/j.matchemphys.2018.09.064


 SXS   XAFS2 

 Giulian, R.; Jaime, D. M. ; Bernardi, F.; Andrade, A. M. H.; Schoffen, J. R.; Baptista, D. L.. Ion irradiation effects on Sb-rich GaSb films, Materials Research Express, v. 6, n. 2, p. 026425, 2019. DOI: 10.1088/2053-1591/aaf0c8


 SXS 

 Borges, B. G. A. L.; Holakoei, S. ; Neves, M. F. F. das ; Menezes, L. C. W. de ; Matos, C. F.; Zarbin, A. J. G.; Roman, L. S.; Rocco, M. L. M.. Molecular orientation and femtosecond charge transfer dynamics in transparent and conductive electrodes based on graphene oxide and PEDOT:PSS composites, Physical Chemistry Chemical Physics, v.21, n. 2, p. 736-743, 2019. DOI: 10.1039/c8cp05382k


 SXS   XAFS2 

 Huergo, M. A.; Giovanetti, L. J.; Rubert, A. A.; Grillo, C. A. ; Moreno, M. S.; Requejo, F. G.; Salvarezza, R. C.; Vericat, C.. The surface chemistry of near-infrared resonant gold nanotriangles obtained via thiosulfate synthesis, Applied Surface Science, v. 464, p. 131-139, 2019. DOI: 10.1016/j.apsusc.2018.09.009


 SXS 

 Borges, B. M. M. N. ; Abdala, D. B.; Souza, M. F. de ; Viglio, L. M. ; Coelho, M. J. A. ; Pavinato, P. S.; Franco, H. C. J.. Organomineral phosphate fertilizer from sugarcane byproduct and its effects on soil phosphorus availability and sugarcane yield, Geoderma, v. 339, p. 20-30, 2019. DOI: 10.1016/j.geoderma.2018.12.036


MAIS PUBLICAÇÕES

FOTOS


SXS: Monocromador / Monochromator



Português:
Cabana Óptica com vista para câmara do monocromador.

English:
Optical hutch showing the monochromator chamber.

SXS: Espelho / Mirror



Português:
Cabana Óptica com vista para a câmara do espelho.

English:
Optical hutch showing the mirror chamber.

SXS: XPS



Português:
Estação de Espectroscopia por Fotoelétrons (XPS) acoplada à Linha de Luz SXS.

English:
X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) workstation coupled to the SXS beamline.

SXS: Porta-amostras / Sample Holder



Português:
Janela de exibição do porta-amostra da estação de Espectroscopia por Fotoelétrons.

English:
Sample holder viewport at the X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) workstation.

SXS: XPS



Português:
Estação de trabalho de Espectroscopia por Fotoelétrons (XPS) mostrando a câmara principal, pré-câmara (utilizada para o tratamento e transferência de amostras), manipulador motorizado, bomba de titânio para sublimação, analisador de elétrons, eletrômetros e equipamentos acessórios.

English:
X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) workstation showing the main chamber, pre-chamber (used for sample treatment and transfer), motorized manipulator, titanium sublimation pump, electron analyzer, electrometers and accessory equipments.

SXS: XPS



Português:
Estação de Espectroscopia por Fotoelétrons (XPS) mostrando a transferência de amostras.

English:
X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) workstation showing sample transfer.

SXS: Visão Geral / Overview



Português:
Visão geral da Linha de Luz SXS durante experimento com usuários externos.

English:
SXS beamline overview during an experiment with external users.

SXS: Visão Geral / Overview



Português:
Visão geral da Linha de Luz SXS, com vista para a eletrônica de controle, cabana óptica e estação de trabalho.

English:
SXS beamline overview, showing control electronics, optical hutch and workstation.