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VISÃO GERAL

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A linha de luz DXAS é uma estação experimental dedicada a técnica de espectroscopia dispersiva de absorção de raios-x (acrônimo para DXAS), em Raios X duros, no intervalo de 5 a 14 keV. A peculiaridade dessa linha de luz é a capacidade de coletar espectros de absorção, com uma determinada banda de energia, sem qualquer movimentação mecânica dos seus elementos ópticos. A DXAS é especialmente apropriada para detectar sinais pouco intensos em experimentos de XANES (Espectroscopia de Estrutura Fina de Absorção de Raios X), XMCD (Dicroísmo magnético circular de Raios X) e para rastrear reações químicas dependentes do tempo.

A DXAS está instalada em uma fonte de dipolo magnético de 1.67 T, e foi aberta para usuários externos em 2005. A linha de luz é composta pela fonte de luz sincrotron, um espelho com curvatura variável, um cristal com curvatura variável e um detector de área. O caminho do feixe pelos elementos ópticos é iniciada quando ele atinge o espelho, usado para focalização vertical e rejeição de harmônicos. Em seguida, a luz chega ao cristal, policromador curvado, em diferentes ângulos de incidência, refletindo um feixe policromático. O feixe refletido é selecionado com um uma largura de banda específica de centenas de eV, e é focado horizontalmente na posição da amostra. O sinal transmitido, depois da amostra, chega ao detector de área. A correlação energia-direção é transformada em um correlação energia-posição ao longo do eixo horizontal do detector.

As principais características da DXAS são aquisição rápida e estabilidade.  Um espectro de absorção de Raios X é adquirido em um único disparo do detector. Isso torna a técnica especialmente vantajosa para estudos de processos rápidos. Como não há movimentação dos elementos ópticos durante a coleta de dados, o feixe focalizado na amostra é inerentemente estável.

A linha de luz tem sido usada para estudos nos campos de ciência dos materiais, soluções químicas, catálise homogênea e heterogênea, eletroquímica, magnetismo e geociência.

CONTATO & EQUIPE


Telefone da Linha de Luz: +55 19 3512 1141

Coordenação: Gustavo de Medeiros Azevedo
Telefone: +55 19 3518 3192
E-mail: gustavo.azevedo@lnls.br

 

Clique aqui  para mais informações sobre a equipe da Linha de Luz.

TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

As técnicas e configurações experimentais a seguir estão disponíveis nesta linha de luz. Para saber mais sobre as limitações e requerimentos das técnicas, contate o coordenador da linha de luz antes de submeter sua proposta.

XAS – ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO DE RAIOS X

XAS é uma técnica amplamente usada para determinar a geometria local em escala atômica e/ou a estrutura eletrônica da matéria. Ela provê informações sobre um elemento específico, e é altamente eficaz em estabelecer relações entre as propriedades e a estrutura de qualquer material.

Configuração: Medidas de XAS com resolução temporal em transmissão.

Esta configuração é otimizada para medidas, com resolução temporal, em transmissão com amostras homogêneas. A alta penetração dos raios-X duros permite trabalhar com uma variedade de amostras e ambientes de amostras a fim de realizar experimentos in situ ou mesmo operando, que são chave para um melhor entendimento dos materiais. Apenas medidas em transmissão estão disponíveis na DXAS, e os experimentos devem se ajustar a esta restrição. É possível obter uma resolução de milissegundos dependendo da amostra e do ambiente de amostra.

XMCD – DICROÍSMO MAGNÉTICO CIRCULAR DE RAIOS X

A técnica de XMCD é usada para determinar o elemento e as propriedades magnéticas orbitais e de spin de um material como função das condições de ambiente da amostra (temperatura, pressão, campo magnético aplicado).

Configuração: XMCD em transmissão

Esta configuração é otimizada para detecção, em modo de transmissão, do sinal de XMCD. A amostra está dentro de um criostato, que permite temperaturas entre 20 e 300 K, e entre os polos de um eletroímã, com campos de até 1 T.  Células de bigornas, para experimentos em altas pressões de até 50 GPa, podem ser utilizadas.

Configuração: XMCD em modo de refletividade

Esta configuração é otimizada para detecção do sinal dicroico, no modo de refletividade, em amostras de filmes finos. A amostra está entre os polos de um eletroímã com campos de até 1 T.

LAYOUT & ELEMENTOS ÓTICOS


 

 

ElementoTipoPosição[m]Descrição
FonteDipolo Magnético0.0Dipolo Magnético D06 saída A (4°), 1.67 T, 750 $ \mu \rm m$ x 168 $ \mu \rm m$
EspelhoEspelho de Focalização Vertical6.5800 mm de comprimento (recoberto com Rh)
CristalPolicromador9.75Si (111) - Refrigerado a água.

PARÂMETROS

ParâmetroValorCondição
Intervalo de Energia [keV]5 - 14Si(111)
Resolução de Energia [$ \Delta$E/E]$ 13.1 \times 10^{-5}$Si(111)
Largura de Banda [eV]Centenas of eV-
Tamanho do feixe na amostra [$ \mu \rm m^2$, FWHM]150 x 200em 8 keV
Fluxo de fótons na amostra [ph/s]$ 2 \times 10^{11}$em 8 keV

INSTRUMENTAÇÃO

InstrumentoTipoModeloEspecificaçõesFabricante
DetectorArea detectorPylon2048F-Princeton Instruments
Gas furnace 1 for solid samplesCapillary-Max. temp.: 1000°C Max. heating ramp: 20°C/min Quartz capillary inner/outer diameters [mm]: 0.8/1.0; 1.0/1.2 and 2.0/2.4LNLS in-house development
Gas furnace 2 for solid samplesCapillary-Max. Temp.: 1000°C Max. heating ramp: 20°C/min Quartz capillary inner diameter/outer diameter [mm]: 0.8/1.0; 1.0/1.2 and 2.0/2.4LNLS in-house development
Gas furnace 3 for solid samplesTubular-Max. temp.: 1000°C Max. heating ramp: 20°C/min Pellet sample with a diameter of 13 or 6 mmLNLS in-house development
Mass flow controllers--Gas flow [mL.$ \rm{min}^{-1}$]: 0.2 - 750BROOKS
Gas cylinders--Pure gases: Ar, He, N2, synthetic air Gas mixture (% diluted in He): CO (20%), O2 (5 and 40%), H2 (5%), CO (5%), NO (5%), CH4 (20%), C3H8 (20%), C4H10 (30%), C2H4 (3%), C3H6 (5%), H2S (5%)-
Thermoregulated bath-TE2005Down to -10°C and up to 80°C. Control accuracy of 0.1°CTecnal
Mass spectrometerGas analysis systemOmniStar-Pfeiffer Vacuum
Liquid cell--Optic path length [mm]: 0.3 – 7.5LNLS in-house development
Potentiostats/Galvanostats-N series 273A-Autolab EG&G
Diffractometer4 circleHuberFor sample alignmentHuber
Electromagnetic coilsMagnetic field-Up to 1.5 TLNLS in-house development / Bruker
Rotary permanent magnetMagnetic field-Up to 0.9 TMagnetic Solutions
Voltage/Current power source-BOP-GL 1KW-Kepco
Picoammeter-6485-Keithley
Cryostats--Down to 15 K and up to 420 KARS
High-pressure cellHigh-pressure Diamond anvil cellMembrane and screw drivenUp to 80 GpaLNLS in-house development, Syntek, Princeton

CONTROLE E AQUISIÇÃO DE DADOS

Todo o controle da linha de luz é feito através do EPICS (Experimental Physics and Industrial Control System) rodando em um PXI da National Instruments. A aquisição de dados é feita usando uma estação de trabalho com Red Hat e Py4Syn, desenvolvida no LNLS pelo grupo SOL. MEDM (Motif Editor and Display Manager) e Python são utilizados como interface gráfica para exibir e controlar os equipamentos da linha de luz.

REQUISIÇÃO DE TEMPO DE FEIXE

Chamados de submissão de propostas são abertos usualmente duas vezes ao ano, um para cada semestre. Todas as propostas de pesquisa acadêmica precisam ser submetidas eletronicamente através do portal SAU Online. Saiba mais sobre o processo de submissão de propostas aqui.

É recomendado que o proponente entre em contato com funcionários da linha de luz, para sanar dúvidas referentes a submissão de proposta e a execução da mesma na linha de luz. Para experimentos de XAS com resolução temporal, por favor, entre em contato com Amélie Rochet (amelie.rochet@lnls.br), e para estudos com XMCD entre em contato com Narcizo M. Souza Neto (narcizo.souza@lnls.br).

COMO CITAR ESTA LINHA DE LUZ

Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer artigo, tese ou outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.

Texto de apoio para declaração/agradecimento:

This research used resources of the Brazilian Synchrotron Light Laboratory (LNLS), an open national facility operated by the Brazilian Centre for Research in Energy and Materials (CNPEM) for the Brazilian Ministry for Science, Technology, Innovations and Communications (MCTIC). The _ _ _ beamline staff is acknowledged for the assistance during the experiments.

Ou:

Esta pesquisa utilizou recursos do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), uma instalação nacional aberta do Ministério da Ciência, Tecnologia, Inovações e Comunicações (MCTIC) operada pelo Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais (CNPEM). Agradecemos a equipe da Linha de Luz _ _ _ pela assistência durante os experimentos.

 


 Adicionalmente, em caso de publicação relacionada a esta instalação, favor citar o artigo abaixo.

CEZAR, J. C., SOUZA-NETO, N. M., PIAMONTEZE, C., TAMURA, E., GARCIA, F., CARVALHO, E. J., NEUESCHWANDER, R. T., RAMOS, A. Y., TOLENTINO, H. C. N., CANEIRO, A., MASSA, N. E., MARTINEZ-LOPE, M. J., ALONSO, J. A. & ITIE, J.-P.. Energy-dispersive X-ray absorption spectroscopy at LNLS: investigation on strongly correlated metal oxides. J. Synchrotron Rad. 17, 93-102 (2010). doi:10.1107/S0909049509041119.

An energy-dispersive X-ray absorption spectroscopy beamline mainly dedicated to X-ray magnetic circular dichroism (XMCD) and material science under extreme conditions has been implemented in a bending-magnet port at the Brazilian Synchrotron Light Laboratory. Here the beamline technical characteristics are described, including the most important aspects of the mechanics, optical elements and detection set-up. The beamline performance is then illustrated through two case studies on strongly correlated transition metal oxides: an XMCD insight into the modifications of the magnetic properties of Cr-doped manganites and the structural deformation in nickel perovskites under high applied pressure.

In case of publication related to DXAS, thanks to cite this paper.

PUBLICAÇÕES

Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.

Atenção Usuários: Dada a importância dos resultados científicos anteriores para a processo geral de avaliação das propostas, recomenda-se que os Usuários verifiquem e atualizem suas publicações tanto no portal SAU Online quanto na base de dados da Biblioteca do CNPEM. As atualizações da base de dados da biblioteca devem ser feitas enviando a informação bibliográfica completa para a Biblioteca (biblioteca@cnpem.br). As publicações são incluídas após checagem pela equipe da biblioteca e pela coordenação das linhas de luz. 

 

MAIS PUBLICAÇÕES


 DXAS 

 Petrolini, D. D.; Cassinelli, W. H.; Pereira, C. A. ; Urquieta González, E. A.; Santilli, C. V.; Martins, L.. Ethanol dehydrogenative reactions catalyzed by copper supported on porous Al-Mg mixed oxides, RSC Advances, v. 9, n. 6, p. 3294-3302, 2019. DOI: 10.1039/c8ra10076d


 DXAS   XPD 

 Leal, G. F.; Barrett, D. H.; Carrer, H. ; Figueroa, S. J. A.; Teixeira-Neto, E.; Curvelo, A. A. S.; Rodella, C. B.. Morphological, Structural, and Chemical Properties of Thermally Stable Ni-Nb2O5 for Catalytic Applications, Journal of Physical Chemistry C, v. 123, n.5, p. 3130-3143, 2019. DOI: 10.1021/acs.jpcc.8b09177


 DXAS   XDS 

 Figueiredo, W. T. de ; Della Mea, G. B.; Segala, M. ; Baptista, D. L.; Escudero, C. ; Perez- Dieste, V. ; Bernardi, F.. Understanding the Strong Metal - Support Interaction (SMSI) Effect in CuxNi1-x/CeO2 (0 < x < 1) Nanoparticles for Enhanced Catalysis, ACS Applied Nano Materials, v. 2, n. 4. p. 2559-2573, 2019. DOI: 10.1021/acsanm.9b00569


 DXAS   XAFS2   XDS   XPD 

 Resende, K. A.; Braga, A. H.; Noronha, F. B.; Hori, C. E.. Hydrodeoxygenation of phenol over Ni/Ce1-xNbxO2 catalysts, Applied Catalysis B-Environmental, v. 245, p. 100-113, 2019. DOI: 10.1016/j.apcatb.2018.12.040


 DXAS 

 Zito, C. A.; Perfecto, T. M.; Volanti, D. P.. Porous CeO2 nanospheres for a room temperature triethylamine sensor under high humidity conditions, New Journal of Chemistry, v. 42, n. 19, p. 15954-15961, 2018. DOI: 10.1039/c8nj03300e


 DXAS 

 Braga, A. H.; Ribeiro, M. C. C.; Noronha, F. B.; Galante, D.; Bueno, J. M. C.; Santos, J. B. O.. Effects of Co Addition to Supported Ni Catalysts on Hydrogen Production from Oxidative Steam Reforming of Ethanol, Energy & Fuels, v. 32, n. 12, p. 12814-12825, 2018. DOI: 10.1021/acs.energyfuels.8b02727


MAIS PUBLICAÇÕES

FOTOS


DXAS: Visão Geral / Overview



Português:
Visão Geral da Linha DXAS.

English:
DXAS beamline overview.

DXAS (2)



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