Visão geral da cabana experimental da linha XRD2 com difratômetro de 6+2 círculos ao centro.

VISÃO GERAL

A linha de luz XRD2 é uma estação experimental multi-propósito dedicada a experimentos de espalhamento e difração na faixa de raios X duros (5 a 15 keV). A estrutura cristalina e mesoscópica de amostras bem diferentes pode ser investigada nessa linha, indo desde mono-cristais a filmes finos e camadas moleculares em superfícies de líquidos. Alguns dos experimentos usuais são difração múltipla em mono-cristais; reflectometria de raios X, mapeamento do espaço recíproco e análise de tensão residual em filmes finos (epitaxiais, policristalinos ou texturados); espalhamento e difração em incidência rasante (GISAXS e GID) em nanopartículas suportadas ou interfaces gás/líquido; e identificação de fases e perfil de profundidade em ligas metalúrgicas.

A fonte da XRD2 é um dipolo de 1.67T. A estação experimental é baseada em um versátil difratômetro de 6+2 círculos que permite realizar essa grande gama de técnicas de difração/espalhamento em diferentes ambientes de amostra como: fornos (<1000°C), cryojet (>100K), câmaras de umidade (ou fluxo de gás), interfaces gás/líquido em uma cuba de Langmuir e mais recentemente um dispositivo de spin-coating para análise estrutural in-situ de filmes finos durante seu crescimento. A ótica é composta por um espelho de Rh para focalização vertical e um monocromador de Si(111) com focalização sagital na horizontal. O tamanho do foco é de 0,5 mm x 1,5 mm (FWHM) na posição da amostra.

TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

As técnicas e configurações experimentais a seguir estão disponíveis nesta linha de luz. Para saber mais sobre as limitações e requerimentos das técnicas, contate o coordenador da linha de luz antes de submeter sua proposta.

θ2θ: thin films, polycrystalline bulk (soil, metallic alloys, fossils, tooth, etc.);
X-ray reflectivity (XRR) and texture: thin films;
Grazing incidence x-ray diffraction (GID):thin films/coatings; nano-particles;
Grazing incidence small angle scattering (GISAXS): supported nano-particles;
Grazing incidence x-ray off-specular small angle scattering (GIXOS): liquid-air interface;
Reciprocal Space Map (RSM): epitaxial thin films;
Multiple x-ray diffraction (MXD): single crystals.

LAYOUT & ELEMENTOS ÓTICOS

Elemento	Tipo	Posição [m]	Descrição
SRC	Bending Magnet	0.000	Bending Magnet D10 exit A (4°), 1.67T, 0.87mm x 0.17mm
FE	Front-end	4.750	-
S1	White Beam Slits	5.995	-
M0	Cylindrical Vertical Focusing Mirror	7.048	Rh coated, RT=?, $ \theta$ = 20mrad
DCM	Double Crystal Monochromator	8.749	Water-cooled Si (111), Sagitally bent
S2	Monochromatic Beam Slits	14.690	-
S3	Sample Slits	17.100	-
ES	Experimental Station	17.478	-

PARÂMETROS

Parâmetro	Valor	Condição
Energy range [keV]	5 - 15	-
Energy resolution [$ \Delta$E/E]	$ 8 \times 10^{-4}$	-
Beam size at sample [$ \rm mm^{2}$, FWHM]	0.5 x 1.5	8 keV, vertical and horizontal focus at sample
Beam divergence at sample [$ \rm mrad^{2}$, FWHM]	0.6 x 5	8 keV, vertical and horizontal focus at sample
Flux density at sample [ph/s/$ \rm mm^{2}$/100mA]	$ 5.26 \times 10^{10}$	8 keV at sample

INSTRUMENTAÇÃO

Instrumento	Tipo	Modelo	Especificações	Fabricante
Diffractometer	6+2 circles	Huber 92784	Circles: 4 sample (open eulerian cradle); 2 detector; +2 crystal analyzer; +1 incident angle ($ \pm$ 5°)	Huber
Furnaces	-	F300C	300 to 570K Temp. Rate: up to 20K/min Temp. control: 0.1K	LNLS in-house development
Furnaces	-	F1000	300 to 1270K Temp. Rate: up to 20K/min Temp. control: 1K	LNLS in-house development
Cryogenic	-	Cryojet5	120 to 450K (shared instrument)	Oxford
Detector	Punctual	Cyberstarx1000	$ \phi$=30mm, Ti-doped NaI (NaI(TI)), $ 10^6$	-
Detector	Linear	Mythen 1k	Total 1280 pixel with $ 50 \mu \rm m$ each, 2kHz frame rate (shared instrument)	Dectris
Detector	Area	Pilatus 100k	172x172 $ \mu \rm m^{2}$ pixel area, 487x192 pixel matrix	Dectris
Detector	Area	Pilatus 300k	172x172 $ \mu \rm m^{2}$ pixel area, 487x619 pixel matrix (shared instrument)	Dectris
Langmuir trough	Liquid surface analysis	602A	62500 $ \rm m^{2}$, 350 ml, 500mm x 125mm x 3mm	Nima

CONTROLE E AQUISIÇÃO DE DADOS

Todos os controles da linha de luz são feitos através do EPICS (Experimental Physics and Industrial Control System), rodando em um PXI da National Instruments. A aquisição de dados é feita usando uma estação de trabalho Red Hat com o Py4Syn, desenvolvido no LNLS pelo grupo SOL. CSS (Control System Studio) é usado como uma interface gráfica para exibir e controlar os dispositivos da linha de luz.

COMO CITAR ESTA INSTALAÇÃO

Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer artigo, tese ou outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.

Texto de apoio para declaração/agradecimento:

This research used resources of the Brazilian Synchrotron Light Laboratory (LNLS), an open national facility operated by the Brazilian Centre for Research in Energy and Materials (CNPEM) for the Brazilian Ministry for Science, Technology, Innovations and Communications (MCTIC). The _ _ _ beamline staff is acknowledged for the assistance during the experiments.

Ou:

Esta pesquisa utilizou recursos do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), uma instalação nacional aberta do Ministério da Ciência, Tecnologia, Inovações e Comunicações (MCTIC) operada pelo Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais (CNPEM). Agradecemos a equipe da Linha de Luz _ _ _ pela assistência durante os experimentos.

PUBLICAÇÕES

Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.

Atenção Usuários: Dada a importância dos resultados científicos anteriores para a processo geral de avaliação das propostas, recomenda-se que os Usuários verifiquem e atualizem suas publicações tanto no portal SAU Online quanto na base de dados da Biblioteca do CNPEM. As atualizações da base de dados da biblioteca devem ser feitas enviando a informação bibliográfica completa para a Biblioteca (biblioteca@cnpem.br). As publicações são incluídas após checagem pela equipe da biblioteca e pela coordenação das linhas de luz.

XRD2

Szostak, R.; Marchezi, P. E.; Marques, A. S.; Silva, J. C; Holanda, M. S. de ; Soares, M. M.; Tolentino, H. C. N.; Nogueira, A. F.. Exploring the formation of formamidinium-based hybrid perovskites by antisolvent methods: in situ GIWAXS measurements during spin coating, Sustainable Energy & Fuels, v. 3, n. 9, p. 2287-2297, 2019. DOI: 10.1039/c9se00306a

XRD2

García Molleja, J.; Bürgi, J. M.; Kellermann, G.; Craievich, A. F.; Neuenschwander, R. T.; Jouan, P.-Y.; Djouadi, M. A.; Piccoli, M.; Bemporad, E.; De Felicis, D. ; Feugeas, J. N.. Synchrotron Radiation Applied to Real-Time Studies of the Kinetics of Growth of Aluminum Nitride Thin Multilayers, Journal of Physical Chemistry B, v. 123, n. 7, p. 1679-1687, 2019. DOI: 10.1021/acs.jpcb.8b09496

IMX XRD2

Brandão, J. ; Dugato, D. A. ; Seeger, R. L. ; Denardin, J. C.; Mori, T. J. A.; Cezar, J. C.. Observation of magnetic skyrmions in unpatterned symmetric multilayers at room temperature and zero magnetic field, Scientific Reports, v. 9, p. 4144, 2019. DOI: 10.1038/s41598-019-40705-4

XRD2 XRF

Callefo, F. ; Ricardi-Branco, F.; Hartmann, G. A. ; Galante, D.; Rodrigues, F.; Maldanis, L.; Yokoyama, E.; Teixeira, V. C.; Noffke, N. ; Bower, D. M. ; Bullock, E. S. ; Braga, A. H.; Coaquira, J. A. H.; Fernandes, M. A.. Evaluating iron as a biomarker of rhythmites - An example from the last Paleozoic ice age of Gondwana, Sedimentary Geology, v. 383, p. 1-15, 2019. DOI: 10.1016/j.sedgeo.2019.02.002

XRD2

Baggio, B. F. ; Vicente, C.; Pelegrini, S. ; Cid, C. C. P. ; Brandt, I. S.; Tumelero, M. A.; Pasa, A. A.. Morphology and Structure of Electrodeposited Prussian Blue and Prussian White Thin Films, Materials, v. 12, n. 7, p. 1103, 2019. DOI: 10.3390/ma12071103

XDS XRD2

Marçal, L. A. B.; Richard, M. I.; Persichetti, L. ; Favre-Nicolin, V.; Renevier, H. ; Fanfoni, M. ; Sgarlata, A. ; Schülli, T. U.; Malachias, A.. Modified strain and elastic energy behavior of Ge islands formed on high-miscut Si(001) substrates, Applied Surface Science, v. 466, p. 801-807, 2019. DOI: 10.1016/j.apsusc.2018.10.094

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