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VISÃO GERAL

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Visão geral da cabana experimental da linha XRD2 com difratômetro de 6+2 círculos ao centro.

A linha de luz XRD2 é uma estação experimental multi-propósito dedicada a experimentos de espalhamento e difração na faixa de raios X duros (5 a 15 keV). A estrutura cristalina e mesoscópica de amostras bem diferentes pode ser investigada nessa linha, indo desde mono-cristais a filmes finos e camadas moleculares em superfícies de líquidos. Alguns dos experimentos usuais são difração múltipla em mono-cristais; reflectometria de raios X, mapeamento do espaço recíproco e análise de tensão residual em filmes finos (epitaxiais, policristalinos ou texturados); espalhamento e difração em incidência rasante (GISAXS e GID) em nanopartículas suportadas ou interfaces gás/líquido; e identificação de fases e perfil de profundidade em ligas metalúrgicas.

A fonte da XRD2 é um dipolo de 1.67T. A estação experimental é baseada em um versátil difratômetro de 6+2 círculos que permite realizar essa grande gama de técnicas de difração/espalhamento em diferentes ambientes de amostra como: fornos (<1000°C), cryojet (>100K), câmaras de umidade (ou fluxo de gás), interfaces gás/líquido em uma cuba de Langmuir e mais recentemente um dispositivo de spin-coating para análise estrutural in-situ de filmes finos durante seu crescimento. A ótica é composta por um espelho de Rh para focalização vertical e um monocromador de Si(111) com focalização sagital na horizontal. O tamanho do foco é de 0,5 mm x 1,5 mm (FWHM) na posição da amostra.

CONTATO & EQUIPE


Telefone da Instalação: +55 19 3512 1130
E-mail da Instalação: xrd2@lnls.br

Coordenação: Marcio Medeiros Soares
Telefone: +55 19 3512 1051
E-mail: marcio.soares@lnls.br

 

Clique aqui  para mais informações sobre a equipe desta Instalação.

TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

As técnicas e configurações experimentais a seguir estão disponíveis nesta linha de luz. Para saber mais sobre as limitações e requerimentos das técnicas, contate o coordenador da linha de luz antes de submeter sua proposta.

  • θ2θ: thin films, polycrystalline bulk (soil, metallic alloys, fossils, tooth, etc.);
  • X-ray reflectivity (XRR) and texture: thin films;
  • Grazing incidence x-ray diffraction (GID):thin films/coatings; nano-particles;
  • Grazing incidence small angle scattering (GISAXS): supported nano-particles;
  • Grazing incidence x-ray off-specular small angle scattering (GIXOS): liquid-air interface;
  • Reciprocal Space Map (RSM): epitaxial thin films;
  • Multiple x-ray diffraction (MXD): single crystals.

LAYOUT & ELEMENTOS ÓTICOS


 

 

ElementoTipoPosição [m]Descrição
SRCBending Magnet0.000Bending Magnet D10 exit A (4°), 1.67T, 0.87mm x 0.17mm
FEFront-end4.750-
S1White Beam Slits5.995-
M0Cylindrical Vertical Focusing Mirror7.048Rh coated, RT=?, $ \theta$ = 20mrad
DCMDouble Crystal Monochromator8.749Water-cooled Si (111), Sagitally bent
S2Monochromatic Beam Slits14.690-
S3Sample Slits17.100-
ESExperimental Station17.478-

PARÂMETROS

ParâmetroValorCondição
Energy range [keV]5 - 15-
Energy resolution [$ \Delta$E/E]$ 8 \times 10^{-4}$-
Beam size at sample [$ \rm mm^{2}$, FWHM]0.5 x 1.58 keV, vertical and horizontal focus at sample
Beam divergence at sample [$ \rm mrad^{2}$, FWHM]0.6 x 58 keV, vertical and horizontal focus at sample
Flux density at sample [ph/s/$ \rm mm^{2}$/100mA]$ 5.26 \times 10^{10}$8 keV at sample

INSTRUMENTAÇÃO

InstrumentoTipoModeloEspecificaçõesFabricante
Diffractometer6+2 circlesHuber 92784Circles: 4 sample (open eulerian cradle); 2 detector; +2 crystal analyzer; +1 incident angle ($ \pm$ 5°)Huber
Furnaces-F300C300 to 570K Temp. Rate: up to 20K/min Temp. control: 0.1KLNLS in-house development
Furnaces-F1000300 to 1270K Temp. Rate: up to 20K/min Temp. control: 1KLNLS in-house development
Cryogenic-Cryojet5120 to 450K (shared instrument)Oxford
DetectorPunctualCyberstarx1000$ \phi$=30mm, Ti-doped NaI (NaI(TI)), $ 10^6$-
DetectorLinearMythen 1kTotal 1280 pixel with $ 50 \mu \rm m$ each, 2kHz frame rate (shared instrument)Dectris
DetectorAreaPilatus 100k172x172 $ \mu \rm m^{2}$ pixel area, 487x192 pixel matrixDectris
DetectorAreaPilatus 300k172x172 $ \mu \rm m^{2}$ pixel area, 487x619 pixel matrix (shared instrument)Dectris
Langmuir troughLiquid surface analysis602A62500 $ \rm m^{2}$, 350 ml, 500mm x 125mm x 3mmNima

CONTROLE E AQUISIÇÃO DE DADOS

Todos os controles da linha de luz são feitos através do EPICS (Experimental Physics and Industrial Control System), rodando em um PXI da National Instruments. A aquisição de dados é feita usando uma estação de trabalho Red Hat com o Py4Syn, desenvolvido no LNLS pelo grupo SOL. CSS (Control System Studio) é usado como uma interface gráfica para exibir e controlar os dispositivos da linha de luz.

COMO CITAR ESTA INSTALAÇÃO

Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer artigo, tese ou outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.

Texto de apoio para declaração/agradecimento:

This research used resources of the Brazilian Synchrotron Light Laboratory (LNLS), an open national facility operated by the Brazilian Centre for Research in Energy and Materials (CNPEM) for the Brazilian Ministry for Science, Technology, Innovations and Communications (MCTIC). The _ _ _ beamline staff is acknowledged for the assistance during the experiments.

Ou:

Esta pesquisa utilizou recursos do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), uma instalação nacional aberta do Ministério da Ciência, Tecnologia, Inovações e Comunicações (MCTIC) operada pelo Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais (CNPEM). Agradecemos a equipe da Linha de Luz _ _ _ pela assistência durante os experimentos.

PUBLICAÇÕES

Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.

Atenção Usuários: Dada a importância dos resultados científicos anteriores para a processo geral de avaliação das propostas, recomenda-se que os Usuários verifiquem e atualizem suas publicações tanto no portal SAU Online quanto na base de dados da Biblioteca do CNPEM. As atualizações da base de dados da biblioteca devem ser feitas enviando a informação bibliográfica completa para a Biblioteca (biblioteca@cnpem.br). As publicações são incluídas após checagem pela equipe da biblioteca e pela coordenação das linhas de luz. 

 


 XRD2 

 Szostak, R.; Marchezi, P. E.; Marques, A. S.; Silva, J. C; Holanda, M. S. de ; Soares, M. M.; Tolentino, H. C. N.; Nogueira, A. F.. Exploring the formation of formamidinium-based hybrid perovskites by antisolvent methods: in situ GIWAXS measurements during spin coating, Sustainable Energy & Fuels, v. 3, n. 9, p. 2287-2297, 2019. DOI: 10.1039/c9se00306a


 XRD2 

 García Molleja, J.; Bürgi, J. M.; Kellermann, G.; Craievich, A. F.; Neuenschwander, R. T.; Jouan, P.-Y.; Djouadi, M. A.; Piccoli, M.; Bemporad, E.; De Felicis, D. ; Feugeas, J. N.. Synchrotron Radiation Applied to Real-Time Studies of the Kinetics of Growth of Aluminum Nitride Thin Multilayers, Journal of Physical Chemistry B, v. 123, n. 7, p. 1679-1687, 2019. DOI: 10.1021/acs.jpcb.8b09496


 IMX   XRD2 

 Brandão, J. ; Dugato, D. A. ; Seeger, R. L. ; Denardin, J. C.; Mori, T. J. A.; Cezar, J. C.. Observation of magnetic skyrmions in unpatterned symmetric multilayers at room temperature and zero magnetic field, Scientific Reports, v. 9, p. 4144, 2019. DOI: 10.1038/s41598-019-40705-4


 XRD2   XRF 

 Callefo, F. ; Ricardi-Branco, F.; Hartmann, G. A. ; Galante, D.; Rodrigues, F.; Maldanis, L.; Yokoyama, E.; Teixeira, V. C.; Noffke, N. ; Bower, D. M. ; Bullock, E. S. ; Braga, A. H.; Coaquira, J. A. H.; Fernandes, M. A.. Evaluating iron as a biomarker of rhythmites - An example from the last Paleozoic ice age of Gondwana, Sedimentary Geology, v. 383, p. 1-15, 2019. DOI: 10.1016/j.sedgeo.2019.02.002


 XRD2 

 Baggio, B. F. ; Vicente, C.; Pelegrini, S. ; Cid, C. C. P. ; Brandt, I. S.; Tumelero, M. A.; Pasa, A. A.. Morphology and Structure of Electrodeposited Prussian Blue and Prussian White Thin Films, Materials, v. 12, n. 7, p. 1103, 2019. DOI: 10.3390/ma12071103


 XDS   XRD2 

 Marçal, L. A. B.; Richard, M. I.; Persichetti, L. ; Favre-Nicolin, V.; Renevier, H. ; Fanfoni, M. ; Sgarlata, A. ; Schülli, T. U.; Malachias, A.. Modified strain and elastic energy behavior of Ge islands formed on high-miscut Si(001) substrates, Applied Surface Science, v. 466, p. 801-807, 2019. DOI: 10.1016/j.apsusc.2018.10.094


MAIS PUBLICAÇÕES

FOTOS


XRD2: Visão Geral / Overview



Português:
Visão geral da cabana experimental da linha XRD2 com difratômetro de 6+2 círculos ao centro.

English:
Overview of the XRD2 experimental hutch with 6+2 circles difractometer at center.

XRD2: Detectores / Detectors



Português:
Detectores Pilatus100K e Pilatus300K (partilhado).

English:
Pilatus100K and Pilatus300K (shared) detectors.

XRD2: Detalhe do Arranjo Experimental / Detail of Experimental Setup



Português:
Detalhe do arranjo experimental da XRD2 com amostra no círculo de Euler e fendas anti-espalhamento Xenocs com janela de mica ao fundo.

English:
Detail of XRD2 experimental setup with sample on Eulerian cradle and Xenocs scatterless slits with mica window at background.

XRD2: Cuba de Langmuir / Langmuir Trough



Português:
Cuba de Langmuir e espelho defletor usados no experimento de espalhamento em superfícies líquidas.

English:
Langmuir trough and downward deflecting mirror used for scattering experiments at liquid surface.

XRD2: Fornos / Furnaces



Português:
Fornos F900C e F300C com janela em Kapton.

English:
F900C and F300C furnaces with Kapton window.

XRD2: Espalhamento de raios x em superfícies líquidas / X-ray scattering at liquid surfaces



Português:
Montagem para experimento de espalhamento de raios x em superfícies líquidas com dois detectores de área Pilatus para medida simultânea da região de baixo ângulo (GISAXS/GIXOS) e da região de alto ângulo (GID/GIWAXS).

English:
Setup for x-ray scattering experiments at liquid surfaces with two Pilatus area detectors for simultaneous measurement of the small angle (GISAXS/GIXOS) and wide angle (GID/GIWAXS) scattering.