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Linha de Luz XRD2

A linha de luz XRD2 é uma estação experimental multi-propósito dedicada a experimentos de espalhamento e difração na faixa de raios X duros (5 a 15 keV). A estrutura cristalina e mesoscópica de amostras bem diferentes pode ser investigada nessa linha, indo desde mono-cristais a filmes finos e camadas moleculares em superfícies de líquidos. Alguns dos experimentos usuais são difração múltipla em mono-cristais; reflectometria de raios X, mapeamento do espaço recíproco e análise de tensão residual em filmes finos (epitaxiais, policristalinos ou texturados); espalhamento e difração em incidência rasante (GISAXS e GID) em nanopartículas suportadas ou interfaces gás/líquido; e identificação de fases e perfil de profundidade em ligas metalúrgicas.

A fonte da XRD2 é um dipolo de 1.67T. A estação experimental é baseada em um versátil difratômetro de 6+2 círculos que permite realizar essa grande gama de técnicas de difração/espalhamento em diferentes ambientes de amostra como: fornos (<1000°C), cryojet (>100K), câmaras de umidade (ou fluxo de gás), interfaces gás/líquido em uma cuba de Langmuir e mais recentemente um dispositivo de spin-coating para análise estrutural in-situ de filmes finos durante seu crescimento. A ótica é composta por um espelho de Rh para focalização vertical e um monocromador de Si(111) com focalização sagital na horizontal. O tamanho do foco é de 0,5 mm x 1,5 mm (FWHM) na posição da amostra.

CONTATO & EQUIPE

Para mais informações sobre a linha de luz, entre em contato.

TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

As técnicas e configurações experimentais a seguir estão disponíveis nesta linha de luz. Para saber mais sobre as limitações e requerimentos das técnicas, contate o coordenador da linha de luz antes de submeter sua proposta.

  • θ2θ: thin films, polycrystalline bulk (soil, metallic alloys, fossils, tooth, etc.);
  • X-ray reflectivity (XRR) and texture: thin films;
  • Grazing incidence x-ray diffraction (GID):thin films/coatings; nano-particles;
  • Grazing incidence small angle scattering (GISAXS): supported nano-particles;
  • Grazing incidence x-ray off-specular small angle scattering (GIXOS): liquid-air interface;
  • Reciprocal Space Map (RSM): epitaxial thin films;
  • Multiple x-ray diffraction (MXD): single crystals.

LAYOUT & ELEMENTOS ÓTICOS

Elemento Tipo Posição [m] Descrição
SRC Bending Magnet 0.000 Bending Magnet D10 exit A (4°), 1.67T, 0.87mm x 0.17mm
FE Front-end 4.750
S1 White Beam Slits 5.995
M0 Cylindrical Vertical Focusing Mirror 7.048 Rh coated, θ = 20mrad
DCM Double Crystal Monochromator 8.749 Water-cooled Si (111), Sagitally bent
S2 Monochromatic Beam Slits 14.690
S3 Sample Slits 17.100
ES Experimental Station 17.478

PARÂMETROS

Parâmetro Valor Condição
Energy range [keV] 5 – 15
Energy resolution [ΔE/E] 8 x 10-4
Beam size at sample [mm2, FWHM] 0.5 x 1.5 8 keV, vertical and horizontal focus at sample
Beam divergence at sample [mrad2, FWHM] 0.6 x 5 8 keV, vertical and horizontal focus at sample
Flux density at sample [ph/s/mm2/100mA] 5.26 x 1010 8 keV at sample

INSTRUMENTAÇÃO

Instrumento Tipo Modelo Fabricante Especificações
Diffractometer 6+2 circles Huber 92784 Circles: 4 sample (open eulerian cradle); 2 detector; +2 crystal analyzer; +1 incident angle (±5°) Huber
Furnaces F300C 300 to 570K Temp. Rate: up to 20K/min Temp. control: 0.1K LNLS in-house development
Furnaces F1000 300 to 1270K Temp. Rate: up to 20K/min Temp. control: 1K LNLS in-house development
Cryogenic Cryojet5 120 to 450K (shared instrument) Oxford
Detector Punctual Cyberstarx1000 φ=30mm, Ti-doped NaI (NaI(TI)),  106
Detector Linear Mythen 1k Total 1280 pixel with 50 µm each, 2kHz frame rate (shared instrument) Dectris
Detector Area Pilatus 100k 172×172 µm2 pixel area, 487×192 pixel matrix Dectris
Detector Area Pilatus 300k 172×172 µm2 pixel area, 487×619 pixel matrix (shared instrument) Dectris
Langmuir trough Liquid surface analysis 602A 62500 mm2, 350 ml, 500mm x 125mm x 3mm Nima

CONTROLE E AQUISIÇÃO DE DADOS

Todos os controles da linha de luz são feitos através do EPICS (Experimental Physics and Industrial Control System), rodando em um PXI da National Instruments. A aquisição de dados é feita usando uma estação de trabalho Red Hat com o Py4Syn, desenvolvido no LNLS pelo grupo SOL. CSS (Control System Studio) é usado como uma interface gráfica para exibir e controlar os dispositivos da linha de luz.

COMO CITAR ESTA INSTALAÇÃO

Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer publicação, como artigos, apresentações em conferências, tese ou qualquer outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.

PUBLICAÇÕES

Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.

Atenção Usuários: Dada a importância dos resultados científicos anteriores para a processo geral de avaliação das propostas, recomenda-se que os Usuários verifiquem e atualizem suas publicações tanto no portal SAU Online quanto na base de dados da Biblioteca do CNPEM. As atualizações da base de dados da biblioteca devem ser feitas enviando a informação bibliográfica completa para a Biblioteca (biblioteca@cnpem.br). As publicações são incluídas após checagem pela equipe da biblioteca e pela coordenação das linhas de luz. 


Martins, F. H.; Paula, F. L. O.; Gomes, R. C.; Gomes, J. A.; Aquino, R.; Porcher, F.; Perzynski, R.; Depeyrot, J.. Local Structure Investigation of Core-Shell CoFe2O4@gamma-Fe2O3 Nanoparticles, Brazilian Journal of Physics, v.51, p. 47–59, 2021. DOI:10.1007/s13538-020-00829-9


Silva, L. F. da; Catto, A. C.; Bernardini, S.; Fiorido, T.; Palma, J. V. N. de ; Avansi Jr., W.; Aguir, K.; Bendahan, M.. BTEX gas sensor based on hematite microrhombuses, Sensors and Actuators B-Chemical, v. 326, p. 128817, 2020. DOI:10.1016/j.snb.2020.128817


Pereira, M. O.; Felix, V. de S. ; Oliveira-Carvalho, A. L.; Ferreira, D. S. R.; PImenta, A. R. ; Carvalho, C. S.; Silva, F. L. e; Pérez, C. A.; Galante, D.; Freitas, R. P. de. Investigating counterfeiting of an artwork by XRF, SEM-EDS, FTIR and synchrotron radiation induced MA-XRF at LNLS-BRAZIL, Spectrochimica Acta Part A-Molecular and Biomolecular Spectroscopy, v. 246, p. 118925, 2021. DOI:10.1016/j.saa.2020.118925


Lopes, N. A. ; Mertins, O.; Pinilla, C. M. B. ; Brandelli, A.. Nisin induces lamellar to cubic liquid-crystalline transition in pectin and polygalacturonic acid liposomes, Food Hydrocolloids, v. 112, p.106320, 2021. DOI:10.1016/j.foodhyd.2020.106320


Coura, R, L. C. ; Andrade, A. B.; Monteiro, T. de J.; Novais, S. M. V.; Macedo, Z. S.; Valerio, M. E. G.. Photoluminescent properties of BaF2 scintillator-polystyrene composite films under vacuum ultraviolet radiation, Materials Research Bulletin, v.135, p. 111159, 2021. DOI:10.1016/j.materresbull.2020.111159


Moreno, H.; Cortes, J. A. ; Praxedes, F. M. ; Freitas, S. M. de; Rezende, M. V. dos S.; Simões, A. Z. ; Teixeira, V. C.; Ramírez, M. A.. Tunable photoluminescence of CaCu3Ti4O12 based ceramics modified with tungsten, Journal of Alloys and Compounds, v.850, p. 156652, 2021. DOI:10.1016/j.jallcom.2020.156652


GALERIA DE FOTOS

XRD2: Visão Geral / Overview



Português:
Visão geral da cabana experimental da linha XRD2 com difratômetro de 6+2 círculos ao centro.

English:
Overview of the XRD2 experimental hutch with 6+2 circles difractometer at center.

XRD2: Detectores / Detectors



Português:
Detectores Pilatus100K e Pilatus300K (partilhado).

English:
Pilatus100K and Pilatus300K (shared) detectors.

XRD2: Detalhe do Arranjo Experimental / Detail of Experimental Setup



Português:
Detalhe do arranjo experimental da XRD2 com amostra no círculo de Euler e fendas anti-espalhamento Xenocs com janela de mica ao fundo.

English:
Detail of XRD2 experimental setup with sample on Eulerian cradle and Xenocs scatterless slits with mica window at background.

XRD2: Cuba de Langmuir / Langmuir Trough



Português:
Cuba de Langmuir e espelho defletor usados no experimento de espalhamento em superfícies líquidas.

English:
Langmuir trough and downward deflecting mirror used for scattering experiments at liquid surface.

XRD2: Fornos / Furnaces



Português:
Fornos F900C e F300C com janela em Kapton.

English:
F900C and F300C furnaces with Kapton window.

XRD2: Espalhamento de raios x em superfícies líquidas / X-ray scattering at liquid surfaces



Português:
Montagem para experimento de espalhamento de raios x em superfícies líquidas com dois detectores de área Pilatus para medida simultânea da região de baixo ângulo (GISAXS/GIXOS) e da região de alto ângulo (GID/GIWAXS).

English:
Setup for x-ray scattering experiments at liquid surfaces with two Pilatus area detectors for simultaneous measurement of the small angle (GISAXS/GIXOS) and wide angle (GID/GIWAXS) scattering.