XPD – LNLS

Linha de Luz XPD

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A Linha de Luz XPD é uma estação experimental dedicada a técnicas de Difração de Raios X em Policristais cobrindo a faixa de energia de 6 a 12 keV. No entanto, a energia é fixada em 8 keV (em que se tem fluxo máximo), sendo alterada apenas para experimentos de espalhamento anômalo ou para se eliminar o efeito de fluorescência em amostras contendo certos elementos, como Fe, Cu e Co. A linha de luz é focada em estudos estruturais de materiais cristalinos e nanocristalinos e é capaz de executar tanto experimentos em alta resolução como experimentos in situ mais rápidos sob condições não-ambiente.

A linha de lux XPD possui uma fonte de dipolo magnético de 1,67 T, com um difratômetro Huber com 4+2 círculos, que trabalha em geometria Bragg-Brentano (θ – 2 θ), fornecendo dados de difração de policristais de alta qualidade. As técnicas de difração de raios X em policristais beneficiam-se muito do alto brilho das fontes de luz síncrotron em termos de fluxo de fótons, resolução angular, maior resolução, ajuste de energia, assim como estudos in situ em combinação com detectores rápidos.

A XPD é uma linha de luz para estudar a estrutura de todas as formas de materiais policristalinos, especialmente em forma de pó. Nela são adquiridos perfis de difração de pó no modo de alta resolução, permitindo a investigação de, tensão, deformação e defeitos de rede dos materiais a temperaturas ambiente e criogênicas. Além disso, a difração raios X de pó usando uma fonte de luz síncrotron e detectores rápidos tornou-se uma técnica essencial para estudar a mudança em materiais cristalinos ou nanométricos em função de uma variedade de condições experimentais tais como temperaturas e gás. A linha XPD permite experimentos cinéticos usando um forno instalado no difratômetro, que permite que fluxos de gases interajam com as amostras para simular várias condições ou ambientes de reação. Um detector linear Mythen 1k pode ser usado para aquisição rápida de dados durante experimentos in situ. A energia da linha de luz pode ser alterada para realizar experimentos de espalhamento anômalo, nos quais o contraste entre fatores de espalhamento de diferentes elementos pode ser ajustado de maneira conveniente. A sintonização de energia também elimina os efeitos da fluorescência.

CONTATO & EQUIPE

Para mais informações sobre a linha de luz, entre em contato.

TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

As técnicas e configurações experimentais a seguir estão disponíveis nesta linha de luz. Para saber mais sobre as limitações e requerimentos das técnicas, contate o coordenador da linha de luz antes de submeter sua proposta.

MEDIDAS EM CONDIÇÕES AMBIENTES

Medidas em condições ambientes são realizadas em amostras que requerem alta resolução dos picos de difração. Neste caso as amostras são medidas sob condição de temperatura e atmosfera ambiente. Esta configuração fornece a posição precisa dos picos de difração e reduz a sobreposição de picos em materiais altamente cristalinos e o background. Esta configuração é geralmente necessária para análise quantitativa de amostras, como os casos de determinação da estrutura utilizando o método de refinamento estrutural de Rietveld para determinação de parâmetros cristalinos como parâmetros de rede e volume da cela unitária, tamanho do cristalito, investigação de tensão e microdeformação e defeitos de rede. Utilizando a geoletria Bragg-Brentano, essas medidas podem ser realizadas em condições ambientes ou em temperatura criogênica com um criostato. É importante ressaltar que no caso das medidas usando criostatos não há rotação da amostra. Medida em alta resolução requer um cristal analisador, um cristal Ge (111), instalado antes de um detector pontual (cintilador Cyberstar), que fornece uma resolução de tamanho de passo de 0,02 ° em 2θ. Este modo de análise resulta em baixo fluxo de fótons e, consequentemente, menor intensidade do feixe difratado e maior tempo de aquisição de dados (4-14 horas para cada amostra).

MEDIDAS IN SITU

Forno Canario

Medidas in situ podem ser feitas em forno com possibilidade de uso de fluxo de gás. Nesta configuração, vários tipos de reações podem ser simulados. A faixa de temperatura depende do forno usado (veja tipos de fornos disponíveis na linha de luz). Vários ambientes de gás podem simular reações químicas. Algumas restrições estão em vigor para a segurança do trabalho e evitar danos aos fornos. Assim, não são permitidos gases corrosivos. Além disso, restrições se aplicam ao uso de hidrogênio (5% max) e oxigênio (20% max). É altamente recomendável que você entre em contato com a equipe da linha de luz antes de enviar uma proposta de tempo de feixe para certificar que seu experimento se enquadra nos regulamentos de segurança. Um vácuo leve pode ser aplicado ao forno, bem como umidade, se necessário. Um espectrômetro de massa também está disponível para analisar a composição química na saída do forno. O forno apropriado será selecionado pelo pessoal da linha de luz, dependendo das necessidades do usuário.

A configuração in situ funciona tanto para medições rápidas (mais baixa resolução) usando o detector Mythen 1K quanto para a configuração de alta resolução usando o detector pontual Cyberstar. Observe as grandes diferenças de tempo na coleta de dados entre esses dois detectores. Para mais informações sobre configurações mais complexas, entre em contato com a equipe da linha de luz.

CRIOSTATO

Para medições em baixa temperatura, um criostato da Advanced Research System está disponível. A temperatura mais baixa é de ~10 K usando circuito fechado de He. Para as medidas em baixa temperatura podem ser usados tanto o detector rápido – Mythen 1k, quanto o detector pontual de alta resolução.

PREPARAÇÃO DE AMOSTRA

Porta amostras da esquerda para a direita: forno, criostato, e condição ambiente.

Dependendo do tipo de configuração experimental, as amostras podem ser pó ou pastilha. Preferivelmente na forma de pó, as amostras precisam ser moídas ou maceradas até o tamanho mais fino possível para evitar efeitos relacionados à orientação preferencial do pó que afetam os dados.

ENERGIA DA LINHA DE LUZ

A energia da linha XPD é fixa em 8 keV ((λ = 1,5498Å) que corresponde ao máximo do fluxo de fótons e é equivalente ao comprimento de onda Cu Kα usado em fontes convencionais de raios X para difração. No entanto, a energia pode ser alterada para o caso de experimento de difração anômala ou para evitar fluorescência de amostras compostas de Fe, Co ou Cu, por exemplo. Também é possível trabalhar com energias mais altas se for importante aumentar a profundidade de penetração dos raios X na amostra, principalmente para o caso de amostras compostas de materiais com alto Z.

LAYOUT & ELEMENTOS ÓTICOS

Elemento	Tipo	Posição [m]	Descrição
SRC	Bending Magnet	0.0	Bending Magnet D10 exit B (15°), 1.67 T,
FE	Front-end	–	–
S1	White Beam Slits	6.2	LNLS Slits (Cu and Ta)
M1	Cylindrical Vertical Collimating Mirror	7.3	Rh coated ULE, R = 1.7 to 21.7 km, θ = 4.5 mrad
DCM	Double Crystal Monochromator	8.6	Water cooled Si (111)
S2	Monochromatic Beam Slits	20.0	LNLS Slits (Cu and Ta)
S3	Sample Slits	21.4	ADC Motorized Sample slits
ES	Experimental Station	21.9	4+2 circles Huber diffractometer

PARÂMETROS

Parâmetro	Valor	Condição
Critical Energy [keV]	2.08	–
Energy range [keV][Å]	4.5-15 (2.76-0.83)	Si (111)
Energy resolution [ΔE/E] 2.5 x 10^-4	2.5 x 10^-4	Si (111)
Beam size at sample [mm², FWHM]	3 x 2	at 8 keV
Beam divergence at sample [mrad², FWHM]	1 x 0.1	at 8 keV
Flux density at sample [ph/s/mm²]	2.5 x 10¹⁰	at 8 keV

INSTRUMENTAÇÃO

Instrumento	Tipo	Modelo	Fabricante	Especificações
Detector	Linear	Mythen 1k	50 µm pixel, 1280 pixel, 2kHz frame rate	Dectris
Detector	Point Detector	Cyberstar X1000	φ = 30 mm, Tl-doped NaI (NaI(Tl)), 10⁶ counts.s^-1	FMB Oxford
Detector	CCD Camera	X-ray eye	A-ray sensitive CCD	Photonic Science
Furnace	In-situ High Temperature Diffraction chamber	Arara	Max Temp.: 1000°C, Temp Rate: 10K/s, window port 210°	LNLS in-house development
Furnace	In-situ High Temperature Diffraction chamber	Canario	Max Temp.: 1000°C, Temp Rate: 10K/s, window port 210°	LNLS in-house development
Furnace	In-situ High Temperature Diffraction chamber	XRK900	Max Temp.: 900°C, Temp Rate: 20K/s	Anton Paar
Diffractometer	4+2 circles	5020	2θ max=150°; $θ$ max=90°	Huber
Eurellian Cradle	2 circles	513	360º φ; χ max=150º, min=-45º	Huber
Cryostats	He Closed Cycle Diffraction Cryostat	DE-202	Closed Cycle Cryo-cooler, Temperature range: <10 K – 350K, Window Ports: 5 – 90° Apart	ARS Cryo
Analyzer Crystal	Monochromatic Crystal	Ge(111)	2θ step: 0.0025º	LNLS in-house development
Analyzer Crystal	Monochromatic Crystal	Si(111)	2θ step: 0.0025º	LNLS in-house development
Analyzer Crystal	Monochromatic Crystal	HOPG(002)	2θ step: 0.05º	LNLS in-house development
Gas detector	Mass Spectrometer	QMA 100	–	Pfeiffer Vacuum
Gas detector	Mass Spectrometer	QMA 200	–	Pfeiffer Vacuum

CONTROLE E AQUISIÇÃO DE DADOS

A linha de luz é controlada usando o sistema EPICS (Experimental Physics e Industrial Control System) que está sendo executado em um PXI da National Instruments. Todos os movimentos do difratômetro e de aquisição de dados são feitos usando o modo fourc no SPEC (software para controle de instrumentação e aquisição de dados em experimentos de difração de raios X do Certified Science Software). Para algumas interfaces gráficas e dispositivos de linha de luz podem ser controlados usando CSS (Control System Studio).

COMO CITAR ESTA INSTALAÇÃO

Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer publicação, como artigos, apresentações em conferências, tese ou qualquer outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.

Consulte o Modelo de Agradecimento

PUBLICAÇÕES

Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.

Atenção Usuários: Dada a importância dos resultados científicos anteriores para a processo geral de avaliação das propostas, recomenda-se que os Usuários verifiquem e atualizem suas publicações tanto no portal SAU Online quanto na base de dados da Biblioteca do CNPEM. As atualizações da base de dados da biblioteca devem ser feitas enviando a informação bibliográfica completa para a Biblioteca (biblioteca@cnpem.br). As publicações são incluídas após checagem pela equipe da biblioteca e pela coordenação das linhas de luz.

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