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Linha de Luz XAFS2

A Linha de Luz XAFS2 é uma estação experimental dedicada a técnicas de Espectroscopia por Absorção de Raios X na região dos raios-x duros (3.5 a 17 keV). Esta linha é utilizada para o estudo de estruturas em nível atômico assim como das propriedades eletrônicas e magnéticas da matéria, com aplicações numa grande variedade de campos científicos como física molecular e atômica, química, biologia, ciências da terra e do meio ambiente, e patrimônio cultural. Outras técnicas experimentais disponíveis nesta linha incluem espectroscopia por fluorescência de raios X, luminescência óptica excitada por raios X, refletividade, e absorção combinada com difração de raios X.

A XAFS2 é a segunda linha dedicada à absorção de raios X construída no LNLS. A linha foi aberta aos usuários em 2007 e, desde então, experimentos têm sido realizados diversas áreas científicas. Depois de quase 7 anos em operação, a linha de luz XAFS2 passou por uma reforma melhorando substancialmente os experimentos nela realizados. Hoje está disponível um difratômetro Huber de 4-círculos para experimentos de absorção combinado com difração. Desenvolvimento de novos meios de ambientes de amostras também possibilita a realização destas medidas de XAS-XRD in-situ/operando.

Outras atualizações incluem um completo remodelamento do hardware/software e do sistema de controle da linha de luz, que foi renovado através de um PXI da National Instruments (PXI-NI). O PXI-NI realiza a comunicação, por exemplo, com controladores Galil/Parker em uma plataforma EPICS. O sistema operacional Windows foi substituído pelo Linux Red-Hat e o sistema de controle 3WinDCM substituído pelo EPICS. Além disso, o Py4Syn, scripts baseados em python permitem manipulações, em alto nível, de equipamentos e elaboração de rotinas de medidas, gráficos em tempo real e dentre outras funcionalidades. Uma interface gráfica amigável foi criada em CS-Studio (Control System Studio) que permite toda a operação da linha, desde o alinhamento óptico à varredura em energia.

O próximo passo para melhorar a XAFS2 é em termos de rendimento, e deveremos testar a viabilidade de fazer Quick EXAFS (QEXAFS).

CONTATO & EQUIPE

Para mais informações sobre a linha de luz, entre em contato.

TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

As técnicas e configurações experimentais a seguir estão disponíveis nesta linha de luz. Para saber mais sobre as limitações e requerimentos das técnicas, contate o coordenador da linha de luz antes de submeter sua proposta.

Medidas XAS por Transmissão e Fluorescência

A Espectroscopia de Absorção de Raios-X (XAS) é uma técnica amplamente utilizada para determinar a geometria local e/ou a estrutura eletrônica da matéria. A montagem padrão envolve três câmaras de ionização para feixe incidente, amostra e referência, um detector 15-elementos de Ge para medidas em modo fluorescência e um criostato 5K para garantir estabilidade na desordem térmica das amostras, se for o caso. Em geral, as amostras para esta montagem são membranas, pastilhas, filmes finos, líquido e sólidos. Deve-se levar em conta a homogeneidade da amostra quando as medidas são por transmissão.

Publicações recentes com esta montagem:

Sampaio DV, Souza NRS, Santos JCA, Silva DC, Fonseca EJS, Kucera C, Faugas B, Ballato J, Silva RS; Translucent and persistent luminescent SrAl2O4:Eu2+Dy3+ ceramics. CERAMICS INTERNATIONAL 42, 4306 (2016). doi:10.1016/j.ceramint.2015.11.108

Cappellari P.S., Buceta D., Morales G.M., Barbero C.A., Moreno M.S., Giovanetti L.J., Ramallo Lopez J.M., Requejo F.G., Craievich A.F., Planes G.A.. Synthesis of ultra-small cysteine-capped gold nanoparticles by pH switching of the Au(I)–cysteine polymer. JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACE SCIENCE 441, 17 (2015). doi:10.1016/j.jcis.2014.11.016


XAS em modo in-situ

A montagem in-situ permite que a amostra seja exposta a diferentes ambientes de gás e temperatura podendo chegar a 1000°C podendo ser no modo transmissão ou fluorescência. O forno tubular é usado para o modo transmissão e as amostras são preparadas na forma de pastilha. Para as medidas in-situ em modo fluorescência as amostras em pó são misturadas com nitreto de boro e depois inseridas em um capilar. Se você pretende usar esta montagem, sugerimos entrar em contato com o coordenador da linha antes de submeter sua proposta.

Publicações recentes com esta montagem:

Coletta V.C.; Marcos F.C.F.; Nogueira F.G.E., Bernardi M.I.B; Michalowicz A.; Goncalves R.V.; Assaf, E.M.; Mastelaro V.R.. In situ study of copper reduction in SrTi1-xCuxO3 nanoparticles. PHYSICAL CHEMISTRY CHEMICAL PHYSICS 18, 2070 (2016). doi: 10.1039/C5CP05939A

Ribeiro R.U., Meira D.M., Oliveira D.C., Rodella C.B., Bueno J.M.C., Zanchet D. Probing the stability of Pt nanoparticles on encapsulated in sol-gel Al2O3 using in situ and ex situ characterization techniques. APPLIED CATALYSIS A-GENERAL 485, 108 (2014). doi:10.1016/j.apcata.2014.07.039


Luminescência óptica excitada por Raios X

Nesta montagem é possível se obter informações do comportamento óptico do material quando irradiado por raios-x, medindo-se o espectro de emissão e/ou a luminescência integrada em função da energia. Também é possível realizar medidas em baixas temperaturas (cryo-XEOL) utilizando um criostato, atingindo 15K. Se você pretende usar esta montagem, sugerimos entrar em contato com o coordenador da linha antes de submeter sua proposta.

Publicações recentes com esta montagem:

Hora DA, Andrade AB, Ferreira NS, Teixeira VC, Rezende, MVS (2016). X-ray excited optical luminescence of Eu-doped YAG nanophosphors produced via glucose sol–gel route. Ceramics International, 42(8), 10516-10519 (2016).
doi: 10.1016/j.ceramint.2016.03.142

Rezende M.V., Montes P.J.R., Andrade A.B., Macedo Z.S., Valerio M.E.G.. Mechanism of X-ray excited optical luminescence (XEOL) in Europium doped BaAl2O4 phosphor. Physical Chemistry Chemical Physics, 18, 17646-17654 (2016). doi: 10.1039/C6CP01183G

LAYOUT & ELEMENTOS ÓTICOS

Elemento Tipo Posição [m] Descrição
Fonte Dipolo de Curvatura 0.0 Dipolo de Curvatura D08 Saída B (15°)
Fendas refrigeradas pré-monocromador Dois conjuntos fendas UVH refrigeradas – lâminas de Ta, mecânicamente independentes montadas sobre um bloco de Cu. 8.0 Define as dimensões verticais e horizontais do feixe policromático que incide no primeiro espelho.
1° Espelho Espelho cilíndrico de Rh colimando verticalmente a um ângulo de incidência de ~3 mrad 9.2 Colima verticalmente a radiação branca resultando em um feixe paralelo no monocromador de Duplo Cristal Si (111)
Monocromador de Duplo Cristal (DCM) Duplo Cristal Plano de Si (111) 10.5 O DCM tem uma geometria de saída fixa e o único elemento óptico refrigerado por banho térmico a 24​°C.
Fendas pós-monocromador Dois conjuntos fendas UVH – lâminas de Ta, mecanicamente independentes montadas sobre um bloco de Cu. 11.6 Fendas verticais e horizontais sem refrigeração. São usadas para eliminar feixe espúrio.
2° Espelho Espelho de Rh de curvatura variável 12.8 Foca verticalmente e horizontalmente o feixe monocromático em aproximadamente 450 µm de diâmetro na posição da amostra.

PARÂMETROS

Parâmetro Valor Condição
Faixa de Energia [keV] 3.5 – 17.0 Si(111)
Resolução em Energia [ΔE/E] 1.7 x 10-4 a 7 keV
Tamanho do Feixe [µm2, FWHM] 450 x 250 na posição da amostra
Densidade de Fluxo na Amostra [ph/s/mm2] 2.78 x 109 a 7 keV e 100mA Medido com um fotodiodo de 100% eficiência
Conteúdo de Harmônicos 3.94 x 10-5 a 7.5 keV

INSTRUMENTAÇÃO

Instrumento Tipo Modelo Fabricante Especificações
Detector Câmara de Ionização Dois eletrodos paralelos separados por 14 mm. Comprimentos de 137 mm, 221 mm e 381 mm. Janela de kapton, de espessura 25 µm para entrada/saída do feixe com área de 12 x 30 mm2 Desenvolvimento Interno do LNLS
Detector Detector de Estado Sólido de germânio com 15 elementos G-15 SSD Capacidade de alta taxa de contagem de 300.000cts/s. Área ativa total de 750 mm2. Espessura do elemento sensível de 5 mm. Refrigeração por N2 liquido. Canberra
Detector Detector de Elétrons Eletrodo coletor em um campo elétrico gerado por uma ddp de 60V (bateria). A saída é um sinal amplificado em duas ordens de magnitude. Desenvolvimento Interno do LNLS
Detector Fotomultiplicadora Model R928 Side-on; V = -1200 V. Saída: modo de corrente Hamamatsu
Detector Espectrômetro USB2000+ Abrange a faixa de 200-1100 nm e pode ser conectado a fontes de luz, fibras ópticas e outros acessórios Ocean Optics
Forno Transmissão/ Fluorescência Capilar Temp. máx..: 900°C, Taxa de aquecimento: 10°C/s. Controlador: E5CK-T Ramp/Soak Process Controller-Omron. Capilares como porta-amostras ​ (ID 0.8 mm/ OD 1mm) (ID 1 mm/ OD 1.2 mm) (ID 2 mm/ OD 2.2 mm) Desenvolvimento Interno do LNLS
Forno Transmissão Tubular Temp. máx.: 1100°C, Temp Rate: 10°C/s. Controlador: E5CK-T Ramp/Soak Process Controller-Omron. Porta-amostras de 4 mm e 8 mm de diâmetro Desenvolvimento Interno do LNLS
Difratômetro 4-ciclos 424-511.1 Resolução (θ, 2θ, φ, χ) = 0.001° Huber
Espectrômetro de massas Sistema de análise de gás OmniStar QMS 200 Filamento de tungstênio (padrão) ​ . Faixa de massa: 1-100 amu. Taxa de fluxo de gás: 1-2 sccm. Análise de gás quantitativa e qualitativa. Pfeiffer Vacuum
Criostato Criostato para amostras em atmosfera de gás hélio, permitindo trocas rápidas Omniplex: CS204*F-FMX-19OP Alta potência de refrigeração e rápida taxa de resfriamento. Temperatura na cabeça fria de 4K (0.2W em 4.2 K). Janela de kapton em 180° para detecção nos modos transmissão e fluorescência. ARS
Criostato para cryo-XEOL Circuito fechado de He DE-202 Cryocooler Tmin = 15K ARSCryo adaptado pelo LNLS para a técnica de cryo-XEOL

CONTROLE E AQUISIÇÃO DE DADOS

Todos os controles da linha de luz são feitos através do EPICS (Experimental Physics and Industrial Control System), rodando em um PXI da National Instruments. A aquisição de dados é feita usando uma estação de trabalho Red Hat com o Py4Syn, desenvolvido no LNLS pelo grupo SOL. CSS (Control System Studio) é usado como uma interface gráfica para exibir e controlar os dispositivos da linha de luz.

A linha pode ser operada remotamente por meio da utilização do LabWeb para experimentos em transmissão de tipo convencional (sem fornos e gases). Estamos trabalhando para aprimorar estas possibilidades no Sirius. Para maiores detalhes, contate o coordenador da linha de luz.

DOCUMENTAÇÃO

Clique aqui para baixar o Manual da Linha de Luz XAFS2 (em português).

COMO CITAR ESTA INSTALAÇÃO

Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer publicação, como artigos, apresentações em conferências, tese ou qualquer outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.

 

Adicionalmente, em caso de publicação relacionada a esta instalação, favor citar o artigo abaixo.

FIGUEROA, S. J. A.; MAURICIO, J. C.; MURARI, J.; BENIZ, D. B.; PITON, J. R.; SLEPICKA, H. H.; FALCÃO DE SOUSA, M.; ESPÍNDOLA, A. M.; LEVINSKY, A. P. S.. Journal of Physics: Conference Series 712 (2016) 012022. DOI: 10.1088/1742-6596/712/1/012022

The XAFS2 is a general-purpose X-ray absorption beamline. It is the second one built at the LNLS. After approximately 7 years in operation this beamline has been substantially updated in order to improve its experimental possibilities. Recently arrived, a 4-circle Huber diffractometer has been incorporated to perform combined experiments. This collects XRD patterns with the XAFS. Through the development of a new sampling environment it is now also possible to perform these measurements in situ/operando conditions. Other upgrades include a complete remodelling of the beamline software and its control system. The following new systems are crucial for the next steps that are currently underway at the beamline, namely, (i) enabling remote access for users and (ii) the testing of QEXAFS measurements.

PUBLICAÇÕES

Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.

Atenção Usuários: Dada a importância dos resultados científicos anteriores para a processo geral de avaliação das propostas, recomenda-se que os Usuários verifiquem e atualizem suas publicações tanto no portal SAU Online quanto na base de dados da Biblioteca do CNPEM. As atualizações da base de dados da biblioteca devem ser feitas enviando a informação bibliográfica completa para a Biblioteca (biblioteca@cnpem.br). As publicações são incluídas após checagem pela equipe da biblioteca e pela coordenação das linhas de luz. 


Medeiros, G. A. ; Corrêa, J.R.; Andrade, L. P.; Lopes, T. O. ; Oliveira, H. C. B. de; Diniz, A. B. ; Menezes, G. B. de; Rodrigues, M. O.; Neto, B.A.D.. A benzothiadiazole-quinoline hybrid sensor for specific bioimaging and surgery procedures in mice, Sensors and Actuators B-Chemical, v.328, p. 128998, 2021. DOI:10.1016/j.snb.2020.128998


García- Basabe, Y.; Gordo, V. O. ; Daminelli, L. M.; Mendoza, C. D.; Vicentin, F. C.; Matusalem, F.; Rocha, A. R.; Matos, C. J. S. de; Larrude, D. G.. Interfacial electronic coupling and band alignment of P3HT and exfoliated black phosphorous van der Waals heterojunctions, Applied Surface Science, v. 541, p.148455, 2021. DOI:10.1016/j.apsusc.2020.148455


Ramoni, M. ; Bassi, M. de J. ; Wouk, L. ; Pacheco, K. R. M. ; Fernández, A. B. ; Renzi, W.; Duarte, J. L. ; Rocco, M. L. M.; Roman, L. S.. Morphology, Photoexcitation Dynamics and Stability of Water-Dispersed Nanoparticle Films based on Semiconducting Copolymer, Thin Solid Films, v.721, p. 138536, 2021. DOI:10.1016/j.tsf.2021.138536


Sammaritano, M. L. A. ; Cometto, P. M. ; Bustos, D. A. ; Wannaz, E. D.. Monitoring of particulate matter (PM2.5 and PM10) in San Juan city, Argentina, using active samplers and the species Tillandsia capillaris, Environmental Science and Pollution Research, v.28, p.32962–32972, 2021. DOI:10.1007/s11356-021-13174-4


Rodrigues, L. do N. ; Scolfaro, D.; Conceição, L. da; Malachias, A.; Couto Jr., O. D. D.; Iikawa, F.; Deneke, C.. Rolled-Up Quantum Wells Composed of Nanolayered InGaAs/GaAs Heterostructures as Optical Materials for Quantum Information Technology, ACS Applied Nano Materials, v.4, n.3, p.3140-3147, 2021. DOI:10.1021/acsanm.1c00354


Soares, B. M.; Sodré, P. T.; Aguilar, A. M. ; Gerbelli, B. B. ; Pelin, J. N. B. D.; Arguello, K. B. ; Silva, E. R. da; Farias, M. A. de; Portugal, R. V.; Schmuck, C. ; Coutinho Neto, M. D.; Alves, W. A.. Structure optimization of lipopeptide assemblies for aldol reactions in an aqueous medium, Physical Chemistry Chemical Physics, v.23, n.18, p. 10953-10963, 2021. DOI:10.1039/d1cp01060c


GALERIA DE FOTOS

XAFS2: Aquisição de Dados / Data Acquisition



Português:
Processo de aquisição de dados na Linha de Luz XAFS2.

English:
Data acquisition process at the XAFS2 beamline.

XAFS2: Visão Geral / Overview



Português:
Visão geral das estações da Linha de Luz XAFS2.

English:
Overview of the XAFS2 beamline stations.

XAFS2: Cabana Óptica / Optical Hutch



Português:
VIsão geral da Cabana Óptica. Da esquerda para direita: primeira câmara de espelho (forma retangular), câmara do monocromador DCM (forma cilíndrica) e segunda câmara de espelho (forma retangular).

English:
Overview of the optical hutch. From left to right: first mirror chamber (rectangular shape), DCM monochromator chamber (cylindrical shape) and second mirror chamber (rectangular shape).

XAFS2: DCM



Português:
Visão Monochomador de Cristal Duplo. Motores de picômetro controlam rotações nos três eixos e são mostrados na parte superior do segundo cristal. Água é usada para manter uma temperatura constante de 24ºC no primeiro cristal.

English:
Close view of the Double Crystal Monochromator. Picometer motors that control the pitch, roll and yaw displacements are shown at the top of the second crystal. Water is used to maintain a fixed temperature of 24ºC in the first crystal.

XAFS2: Fluorescência / Fluorescence



Português:
Visão detalhada da configuração para medições de fluorescência na Linha de Luz XAFS2. Um goniômetro (em marrom) ajuda a posicionar a amostra com o melhor ângulo para maximizar o sinal de fluorescência. Um detector Canberra Ge-15 elementos é usado para obter o sinal de fluorescência.

English:
A detailed view of the setup for fluorescence measurements at XAFS2 beamline. A goniometer (in brown) helps placing the sample attached on a slide at the best angle in order to maximize the fluorescent signal. A Ge-15 elements Canberra detector is used to collect the fluorescence signal.