Visão geral da Linha de Luz XAFS1.

VISÃO GERAL

A linha XAFS1 é dedicada a técnica de absorção de raios-x duros na faixa de 4 a 23 keV. Esta técnica permite o estudo da estrutura atômica da matéria assim como suas propriedades eletrônicas e magnéticas, com aplicações na física atômica e molecular, química, geociências e biologia. As técnicas disponíveis nesta linha incluem espectroscopia por XANES e EXAFS .

A XAFS1 é uma linha de dipolo 1.67T aberta para usuários desde Julho de 1997. A partir do 2º semestre de 2016 a linha foi fechada para usuários externos e opera apenas em modo Fast Track e, desde então, o modo de coleta de dados XAS é apenas em transmissão.

Para este setup em transmissão temos disponível três câmaras de ionização. A primeira é fixa na linha e mede o feixe incidente na amostra, a segunda é usada para detectar o sinal após a amostra e terceira é para medir a referência ou como dupla contagem do sinal proveniente da amostra.

A estação experimental é equipada com uma mesa de granito de 1.6 m de comprimento na direção do feixe, na qual estão montadas a instrumentação utilizada nas medidas. A mesa suporta um peso de 300 kg e se movimenta na vertical para garantir a posição do feixe no mesmo ponto da amostra. Este movimento é feito automaticamente durante a varredura em energia. Acima de 8 keV a correção da mesa é mínima e opera-se com ela desativada.

TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

As técnicas e configurações experimentais a seguir estão disponíveis nesta linha de luz. Para saber mais sobre as limitações e requerimentos das técnicas, contate o coordenador da linha de luz antes de submeter sua proposta.

XANES e EXAFS em Modo Transmissão

A Espectroscopia de Absorção de Raios X é uma técnica amplamente utilizada para determinar a geometria e estrutura eletrônica da matéria em curto e longo alcance.

Atualmente a linha XAFS1 permite apenas experimentos em modo de transmissão. Para tal, a montagem envolve três câmaras de ionização preenchidas com misturas de gás He, Ar e/ou N2 a uma pressão total de 1.5 bars. O sinal de cada uma das câmaras é otimizado por picoamperímetros da Stanford e o sinal de voltagem é convertido em frequência antes de ser lido no PXI.

Publicações Recentes para este Setup:

Jocenir Boita, Fabiano Bernardi, Marcus Vinícius Castegnaro, Lucas Nicolao, Maria C. M. Alves, and Jonder Morais. J. Phys. Chem. C, 118 (2014) 5538−5544.
J. C. Sczancoski, W. Avansi, M. G. S. Costa, M. Siu Li, V. R. Mastelaro, R. S. Santos, E. Longo, L. S. Cavalcante. Journal of Materials Science, 50(24) (2015) 8089-8103.

LAYOUT & ELEMENTOS ÓTICOS

Elemento	Tipo	Posição [m]	Descrição
Fonte	Dipolo de Curvatura	0,0	Dipolo Magnético D04 Saída B (15°), 1.67 T
Fendas Pré-Monocromador	Dois conjuntos fendas UVH refrigeradas – lâminas de Ta, mecânicamente independentes montadas sobre um bloco de Cu.	6,5	Define as dimensões verticais e horizontais do feixe policromático que incide no monocromador e na amostra.
Monocromador	Cristal em bloco tipo Channel-Cut	7,7	Aquecido por cinta térmica a 270C
Fendas pós-monocromador	Dois conjuntos fendas UVH – lâminas de Ta, mecânicamente independentes montadas sobre um bloco de Cu.	9,2	Fendas verticais e horizontais sem refrigeração. São usadas para eliminar feixe espúrio.

PARÂMETROS

Parâmetro	Valor	Condição
Faixa de Energia [keV]	4 - 23	Si(111), Si (220)
Resolução de Energia [$ \Delta$E/E]	$ 1.31 \times 10^{-4}$	Si (111)
Resolução de Energia [$ \Delta$E/E]	$ 5.37 \times 10^{-5}$	Si (220)
Tamanho do Feixe na Amostra [$ \mu \rm m^{2}$, FWHM]	$ \approx$1000 x 1000	a 10 keV
Divergência do Feixe na Amostra [$ \rm mrad^{2}$, FWHM]	1 x 0.1	a 10 keV
Densidade de Fluxo na Amostra [ph/s/$ \rm mm^{2}$]	$ 10^{9}$	a 7 keV, Si (111)
Densidade de Fluxo na Amostra [ph/s/$ \rm mm^{2}$]	$ 10^{8}$	a 7 keV, Si (220)
Harmônicos	<1%	para E>5 keV

INSTRUMENTAÇÃO

Instrumento	Tipo	Modelo	Especificações	Fabricante
Detector	Câmara de Ionização	-	Dois eletrodos a uma distância de 14 mm. Comprimentos de 137 mm, 221 mm a 381 mm. Janela de kapton de 25 $ \mu \rm m$ de espessura e área de 12 x 30 $ \rm mm^{2}$	Desenvolvimento Interno LNLS
Criostato	Circuito fechado de He	DE-202 Cryocooler	(T min = 4 K)	ARSCryo
Câmara para vácuo ou gás inerte	-	-	Hélio, Argônio, Nitrogênio ou Vácuo em fluxo ou selada.	Desenvolvimento Interno LNLS

CONTROLE E AQUISIÇÃO DE DADOS

Todo o controle da linha é feito através do sistema EPICS (Experimental Physics and Industrial Control System) com o PXI (da National Instruments) que se comunica com os controladores GAlIl e Parker . A aquisição de dados é feita em uma estação Linux através da plataforma Spec e pela interface gráfica desenvolvida em MEDM (Motif Editor and Display Manager).

DOCUMENTAÇÃO

Clique aqui para baixar o Manual da Linha de Luz XAFS1 (em português).

COMO CITAR ESTA INSTALAÇÃO

Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer artigo, tese ou outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.

Texto de apoio para declaração/agradecimento:

This research used resources of the Brazilian Synchrotron Light Laboratory (LNLS), an open national facility operated by the Brazilian Centre for Research in Energy and Materials (CNPEM) for the Brazilian Ministry for Science, Technology, Innovations and Communications (MCTIC). The _ _ _ beamline staff is acknowledged for the assistance during the experiments.

Ou:

Esta pesquisa utilizou recursos do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), uma instalação nacional aberta do Ministério da Ciência, Tecnologia, Inovações e Comunicações (MCTIC) operada pelo Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais (CNPEM). Agradecemos a equipe da Linha de Luz _ _ _ pela assistência durante os experimentos.

Adicionalmente, em caso de publicação relacionada a esta instalação, favor citar o artigo abaixo.

TOLENTINO, H. C. N.; RAMOS, A. Y.; ALVES, M. C. M.; BARREA, R. A.; TAMURA, E. ; CEZAR, J. C.; WATANABE, N. A 2.3 to 25 KeV XAS beamline at LNLS. Journal of Synchrotron Radiation, 8: 1040-6 (2001). doi:10.1107/S0909049501005143.

The LNLS XAS beamline has been operating for external users since July 1997. Many facilities and improvements have been progressively added to it, extending the range of applications. Here, a technical description of the main beamline components is given, and results concerning important points, such as available flux at low and high energies, harmonic contamination, energy resolution and stability, are presented. Some key results are given to demonstrate the beamline performance and limitations. It is shown that the beamline can cover a large energy range, starting from the rather low energy of 2.3 keV up to 25 keV.

OUTRAS REFERÊNCIAS

A.Y. RAMOS, H. TOLENTINO, M.C.M. ALVES. Energy Resolution at LNLS-XAS beam line LNLS Technical Memorando Met-01/00 , Campinas, p1-8, 2000. Clique aqui para Download.

We recall here the main parameters determining the energy resolution in an XAS measurement and the experimental characteristics of the LNLS-XAS beam line necessary to a correct evaluation ofthis resolution. The XAS beam line has been designed to be used from 2.5 up to 24 keV. At low energy (<6keV) all terms contributing to resolution are of the same order. Above 6keV the resolution is principally limited by the divergence of the beam for K-edge measurements and by the core level width for L-edge ones.

RAMOS, A.Y., TOLENTINO, H., BARREA, R., ALVES, M.C.M. Harmonic contamination for Si(111) monochromator at the XAS beam line – up to August 1999. LNLS Technical Memorando Met-01/99 , Campinas, p1-4, 1999. Clique aqui para Download.

An experimental measurement of the harmonic contamination for low energy transmission measurements with Si(111) channel-cut monochromator on the XAS beam line is reported. The ratio of flux due to the third order harmonic, measured with air-filled ion chamber is less than 0.1%, for energies above 4300eV and less than 1% for energies above 3900eV. Below 3900eV the harmonic contamination increases strongly and reaches values greater than10% below 3500eV.

TOLENTINO, H., CEZAR, J. C., CRUZ, D. Z., COMPAGNON-CAILHOL, V., TAMURA, E. & MARTINS ALVES, M. C.(1998). J. Synchrotron Rad. 5, 521-523. doi:10.1107/S0909049597015264.

An X-ray absorption fine-structure spectroscopy beamline has been installed and commissioned at a bending-magnet source at LNLS. Three monochromators are available: a channel-cut, a double-crystal and a four-crystal set-up. They have been operated from 2500 up to 15000 eV, with a resolving power better than 5500 in the full range. Photon flux of the order of 10^8 photons s^{-1} up to 10^{10} photons s^{-1} has been attained. The experimental station is equipped with a table that can withstand a weight of 300 kg and track the vertical position of the beam with a 2.5 µm accuracy over a 120 mm stroke. The beamline has been fully characterized and the first results are presented.

PUBLICAÇÕES

Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.

Atenção Usuários: Dada a importância dos resultados científicos anteriores para a processo geral de avaliação das propostas, recomenda-se que os Usuários verifiquem e atualizem suas publicações tanto no portal SAU Online quanto na base de dados da Biblioteca do CNPEM. As atualizações da base de dados da biblioteca devem ser feitas enviando a informação bibliográfica completa para a Biblioteca (biblioteca@cnpem.br). As publicações são incluídas após checagem pela equipe da biblioteca e pela coordenação das linhas de luz.

XAFS1

Saleta, M. E.; Tobia, D.; Figueroa, S. J. A.; López, C. A.; Granada, M.; Sánchez, R. D.; Malta, M.; Torresi, R. M.. Aging effect on vanadium oxide hybrid nanotubes, Journal of Physics-Condensed Matter, v. 31, n. 50, p. 505701, 2019. DOI: 10.1088/1361-648X/ab3ed3

XAFS1

Peña Rodriguez, V. A.; Rojas Ayala, C.; Medina, J. M. ; Paucar Cabrera, P. ; Quispe Marcatoma, J.; Landauro, C. V. ; Rojas Tapia, J. ; Baggio-Saitovich, E.; Passamani, E. C.. Fe50Ni50 synthesized by high energy ball milling: A systematic study using X-ray diffraction, EXAFS and Mossbauer methods, Materials Characterization, v. 149, p. 249-254, 2019. DOI: 10.1016/j.matchar.2019.01.036

XAFS1

Mateos, A. C.; Amarillo, A. C.; Carreras, H. A.. Influence of Meteorological Variables andForestFires Eventson Air Quality in an Urban Area (Cordoba, Argentina), Archives of Microbiology, v. 77, n. 2, p. 171-179, 2019. DOI: 10.1007/s00244-019-00618-9

XAFS1 XPD

Ferreira, R. A. R.; Ávila Neto, C. N.; Noronha, F. B.; Hori, C. E.. Study of LPG steam reform using Ni/Mg/Al hydrotalcite-type precursors, International Journal of Hydrogen Energy, v. 44, n. 45, p. 24471-24484, 2019. DOI: 10.1016/j.ijhydene.2019.07.193

XAFS1

Canteras, F. B.; Oliveira, B. F. F. ; Moreira, S.. Topsoil pollution in highway medians in the State of SAo Paulo (Brazil): determination of potentially toxic elements using synchrotron radiation total reflection X-ray fluorescence, Environmental Science and Pollution Research, v. 26, n. 20, p. 20839-20852, 2019. DOI: 10.1007/s11356-019-05425-2

XAFS1

Rocha, A. K. S. ; Magnago, L. B. ; Pegoretti, W. C. B.; Freitas, M. B. J. G. ; Lelis, M. F. F.; Fabris, J. D.; Porto, A. O.. Copper local structure in spinel ferrites determined by X-ray absorption and Mossbauer spectroscopy and their catalytic performance, Materials Research Bulletin, v. 109, p. 117-123, 2019. DOI: 10.1016/j.materresbull.2018.09.017

MAIS PUBLICAÇÕES