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VISÃO GERAL

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Visão geral da linha de luz SGM.

A linha de luz SGM dedica-se à espectroscopia na faixa de energia dos raios X moles (250 a 1200 eV). Concentra-se na espectroscopia eletrônica de superfícies e espectroscopia de absorção de elementos de baixo número atómico e metais de transição do primeiro período com aplicações à física atômica e molecular, física de superfícies, ciência de materiais e física da matéria condensada.

A SGM é uma linha de luz baseada em um dipolo de 1.67T fornecendo aos usuários um feixe de fótons monocromático com energia sintonizável na faixa de raios X moles com poder de resolução mediano e tamanho de feixe sub-milimétrico. Diferentes técnicas podem ser empregadas na SGM usando as estações experimentais disponíveis no LNLS, incluindo espectroscopia de absorção de raios X (XANES), espalhamento de raios X e refletividade (XRS) e Espectroscopia Fotoeletrônica (XPS).

Os raios X moles produzidos na SGM são apreciados devido a sensibilidade única ao estado químico de elementos leves como o carbono, oxigênio e nitrogênio importantes como constituintes de vida e envolvidos em muitas aplicações tecnológicas de agricultura e meio ambiente até saúde e nanotecnologia. Os raios X moles também podem sondar as bordas de absorção de metais de transição e terras raras lantanídeos importantes para materiais com elétrons fortemente correlacionados, catálise e armazenamento de energia. Além disso, em espectroscopias eletrônicas, tal como XPS, fontes de raios-X moles são essenciais para gerar elétrons de baixa energia cinética com a sensibilidade à superfície muito elevada, chegando a poucas camadas atómicas.

CONTATO & EQUIPE


Coordenação: Tulio Costa Rizuti da Rocha
Telefone: +55 19 3512 1292
E-mail: tulio.rocha@lnls.br

TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

As seguintes técnicas experimentais e instrumentos estão disponíveis para os usuários desta linha de luz. Para saber mais sobre os requisitos e limitações de cada técnica (amostra, ambiente, etc.) entre em contato com o coordenador da linha antes de submeter a sua proposta.

ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO DE RAIOS X (XANES)

XANES é uma técnica amplamente utilizada para determinar a estrutura geométrica e e eletrônica local ao redor do átomo absorvente,  em diferentes materiais. A faixa de energia na linha de luz SGM é particularmente adequada para investigar elementos de baixo número atômico e metais de transição do quarto periodo da tabela periodica.

Setup: Estação Experimental XANES

A estação é concebida para experimentos de absorção de raios X com as amostras em alto vácuo a pressões abaixo de $10^{-7}$ mbar. Possui porta-amostras diferentes para acomodar várias amostras com diferentes geometrias. O espectro de absorção pode ser medida em modo Fluorescência utilizando um fotodiodo (TFY) ou modo rendimento total de elétrons (TEY), monitorando-se a corrente elétrica entre amostra e terra. Em ambos os casos, as pequenas correntes elétricas são registadas com uma com um eletrômetro de alta sensibilidade em função da energia incidente de fótons. O fluxo incidente de fótons é monitorado uma malha de ouro com transmissão de aproximadamente 80% posicionada antes da amostra.

Publicações recentes usando este setup:

BETANCOURT, A. M.; COUTINHO, L. H.; BERNINI, R. B.; MOURA, C. E. V.; ROCHA, A. B.; SOUZA, G. G. B. DE (E) VUV and soft x-ray ionization of a plant volatile: Vanillin (C8H8O3). Journal of Chemical Physics, v. 144, n. 11, p. 114305, 2016.

MONFREDINI, T.; FANTUZZI, F.; NASCIMENTO, M. A. C.; WOLFF, W.; BOECHAT-ROBERTY, H. M. (E) SINGLE AND DOUBLE PHOTOIONIZATION AND PHOTODISSOCIATION OF TOLUENE BY SOFT X-RAYS IN A CIRCUMSTELLAR ENVIRONMENT. Astrophysical Journal, v. 821, n. 1, p. 4, 2016.

BETANCOURT, A. M.; BAVA, Y.B.; ERBEN, M. F.; CAVASSO-FILHO, R. L.; TONG, S. R.; GE, M.; VÉDOVA, C. O. D.; ROMANO, R. M. (E) Electronic properties and photofragmentation mechanisms of pyrosulfuryl chloride, ClSO2OSO2Cl. Journal of Photochemistry and Photobiology A, v. 324, p. 184-191, 2016.

NASCIMENTO, G. M. DO; PRADIE, N. A. (E) Deprotonation, Raman dispersion and thermal behavior of polyaniline-montmorillonite nanocomposites. Synthetic Metals, v. 217, p. 109-116, 2016.

BAVA, Y.B.; MARTINEZ, Y. B.; BETANCOURT, A. M.; ERBEN, M. F.; CAVASSO-FILHO, R. L.; DELLA VÉDOVA, C. O.; ROMANO, R. M. (E) Ionic fragmentation mechanisms of 2,2,2-trifluoroethanol following excitation with synchrotron radiation. ChemPhysChem, v. 16, n. 2, p. 322-330, 2015.


ESPECTROSCOPIA FOTOELETRÔNICA POR RAIOS X (XPS)

XPS é uma técnica espectroscópica quantitativa sensível à superfície que mede a composição elementar, química e estado electrônico dos elementos na superfície de um material.

Setup: Estação Experimental XPS

A estação XPS opera com uma câmara de análise em ultra-alto vácuo com pressões de cerca de $ 10^{- 8}$ mbar. É equipada com um analisador de elétrons de alta resolução (SPECS / PHIOBOS 300) capaz de resoluções de até 0,3 eV a 20 eV de energia de passagem. A câmara de análise conta também um canhão de sputtering para a limpeza da amostra, um espectrômetro de massas e um canhão de elétrons para compensação de carregas. A estação  tem uma pré-câmara com flange de acesso rápido para o carregamento de amostras e também um forno de lâmpadas para tratamentos térmicos até 500 ° C sob diferentes gases introduzidos com uma válvula de agulha.

Publicações recentes usando este setup:

MORAES, T. S.; RABELO NETO, R. C.; RIBEIRO, M. C.; MATTOS, L. V.; KOURTELESIS, M.; LADAS, S.; VERYKIOS, X.; NORONHA, F. B. (E) Ethanol conversion at low temperature over CeO2-Supported Ni-based catalysts. Effect of Pt addition to Ni catalyst. Applied Catalysis B, v. 181, p. 754-768, 2016.

ALVES, L. M. S.; BENAION, S. S.; ROMANELLI, C. M.; DOS SANTOS, C. A. M.; DA LUZ, M. S.; DE LIMA, B. S.; OLIVEIRA, F. S.; MACHADO, A. J. S.; GUEDES, E. B.; ABBATE, M.; MOSSANEK, R. J. O. (E) Electrical Resistivity in Non-stoichiometric MoO2. Brazilian Journal of Physics, v. 45, n. 2, p. 234-237, 2015.

KESSLER, F.; STEFFENS, D.; LANDO, G. A.; PRANKE, P.; WEIBEL, D. E. (E) Wettability and cell spreading enhancement in poly(sulfone) and polyurethane surfaces by UV-assisted treatment for tissue engineering purposes. Tissue Engineering and Regenerative Medicine, v. 11, n. 1, p. 23-31, 2014.

AZCARATE, J. C.; ADDATO, M. A. F.; RUBERT, A. A.; CORTHEY, G.; MORENO, G. S. K.; BENITEZ, G.; ZELAYA, E.; SALVAREZZA, R. C.; FONTICELLI, M. H. (E) Surface chemistry of Thiomalic acid adsorption on planar gold and gold nanoparticles. Langmuir, v. 30, n. 7, p. 1820-1826, 2014.


ESPALHAMENTO E REFLETIVIDADE DE RAIOS X (XRS e XRR)

As técnicas de espalhamento de raios X moles investigam as variações na densidade eletrônica ao redor das interfaces de materiais. XRR é um caso especial, em que mede-se as variações de densidade electrônica na direção do plano de espalhamento. É uma técnica analítica utilizada em química, física, e  ciência dos materiais para caracterizar a superfície das amostras, em particular as interfaces de filmes finos multicamadas.

Setup: Estação de Espalhamento de Raios X moles  (SXRS)

A estação  SXRS está equipada com um difratômetro de dois circulos em vácuo com motorização dos eixos $\theta$, $2 \theta$ (-16 a 89 graus), $\chi$ e $\phi$. Tem também um estágio de movimentação X-Y que move-se  em conjunto com a amostra. A câmara opera em ultra-lato vácuo com pressão de cerca de $10^{-8}$ mbar. As amostras podem ser resfriadas até 10K, utilizando criostato de circuito fechado de He. Adicionalmente, um campo magnético (-17, 0, 17 kOe) pode ser aplicada paralelo à superfície da amostra. Um fotodíodo é usado para as medições XRR, enquanto XRS usa uma CCD em vácuo.

Publicações recentes usando este setup:

DE PAULI, M.; SANTOS, P. L.; COSTA, B. B. A,; MAGALHÃES-PANIAGO, R.; CURY. L. A.; MALACHIAS, A. (E) Understanding molecular interactions in light-emitting polymer bilayers: the role of solvents and molecular structure on the interface quality. Applied Physics Letters, v. 104, n. 16, p. 163301, 2014.

LAYOUT & ELEMENTOS ÓTICOS


 

 

ElementoTipoPosição [m]Descrição
SOURCEBending Magnet0.0Bending Magnet D08 exit A (4°), 1.67 T
M1Spherical Horizontal Focusing Mirror2.8Au coated, R=94m, $ \theta$=41mrad, side bounce
M2Spherical Vertical Focusing Mirror3.6Au coated, R=69.4m, $ \theta$=49mrad, bounce down
SEEntrance slit6.8horizontal: 45 mm, vertical : 5 – 1000 $ \mu \rm m$
GRSpherical Grating Monochromator8.8Pt coated, R=57 m, Included angle: 174° 746/1492 l/mm, bounce up
SXExit slit12.8movable horizontal: 90 mm, vertical : 5 – 1000 $ \mu \rm m$
M3Toroidal focusing Mirror14.8Au coated, $ \theta$=24.4mrad, Rm=52 m, Rs=0.043 m, bounce up

PARÂMETROS

ParâmetroValorCondição
Energy range [eV]250-500746 grating
Energy range [eV]500-12001492 grating
Energy resolution [$ \Delta$E/E]$ 1 \times 10^{-3}$at 500 eV, 100 $ \mu \rm m$ slit
Beam size at sample [$ \mu \rm m^2$, FWHM]330 x 760at 500 eV
Beam divergence at sample [$ \mu \rm rad^2$, FWHM]3 x 18at 500 eV
Flux density at sample [ph/s/$ \rm mm^2$]$ 2.28 \times 10^{11}$at 500 eV

CONTROLE E AQUISIÇÃO DE DADOS

A linha de luz é controlada com o software EPICS (do inglês Experimental Física e Sistema de Controle Industrial), rodando em um PXI da National Instruments. Há uma interface gráfica de usuário baseada em CSS (Control System Studio) para controlar os parâmetros linha de luz e exibir as leituras de múltiplos dispositivos associados.

A aquisição de dados é feita utilizando diferentes programas. Para os experimentos XAS, um programa phython usando ferramentas do pacote Py4Syn desenvolvido no LNLS lê as variáveis EPICS e grava os dados em arquivos. A estação XPS usa um software proprietário SPECSLab2 da empresa SPECS GmBH para controlar o espectrômetro e realizer aaquisição de dados. A estação XRR usa o software SPEC para controle de instrumentos e aquisição de dados.

COMO CITAR ESTA INSTALAÇÃO

Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer artigo, tese ou outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.

Texto de apoio para declaração/agradecimento:

This research used resources of the Brazilian Synchrotron Light Laboratory (LNLS), an open national facility operated by the Brazilian Centre for Research in Energy and Materials (CNPEM) for the Brazilian Ministry for Science, Technology, Innovations and Communications (MCTIC). The _ _ _ beamline staff is acknowledged for the assistance during the experiments.

Ou:

Esta pesquisa utilizou recursos do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), uma instalação nacional aberta do Ministério da Ciência, Tecnologia, Inovações e Comunicações (MCTIC) operada pelo Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais (CNPEM). Agradecemos a equipe da Linha de Luz _ _ _ pela assistência durante os experimentos.

PUBLICAÇÕES

Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.

Atenção Usuários: Dada a importância dos resultados científicos anteriores para a processo geral de avaliação das propostas, recomenda-se que os Usuários verifiquem e atualizem suas publicações tanto no portal SAU Online quanto na base de dados da Biblioteca do CNPEM. As atualizações da base de dados da biblioteca devem ser feitas enviando a informação bibliográfica completa para a Biblioteca (biblioteca@cnpem.br). As publicações são incluídas após checagem pela equipe da biblioteca e pela coordenação das linhas de luz. 

 


 SGM   SXS 

 Monfredini, T.; Quitán- Lara, H. M.; Fantuzzi, F.; Wolff, W.; Mendoza, E.; Lago, A. F.; Sales, D. A.; Pastoriza, M. G.; Boechat-Roberty, H. M.. Destruction and multiple ionization of PAHs by X-rays in circumnuclear regions of AGNs, Monthly Notices of the Royal Astronomical Society, v. 488, n. 1, p. 451-469, 2019. DOI: 10.1093/mnras/stz1021


 SGM 

 Pilling, S.; Rocha, W. M.; Freitas, F. M. ; Silva, P. A. da. Photochemistry and desorption induced by X-rays in water rich astrophysical ice analogs: implications for the moon Enceladus and other frozen space environments, RSC Advances, v. 9, n. 49, p. 28823-28840, 2019. DOI: 10.1039/c9ra04585f


 SGM   TGM 

 Nascimento, G. M. do; Pim, W. D. do; Endo, M.; Choi, G. B. ; Kim, Y. A.; Pradie, N. A.; Stumpf, H. O.. Single-wall carbon nanotube modified with copper-oxamate flat complex probed by synchrotron x-ray photoelectron and x-ray absorption spectroscopies, Journal of Molecular Structure, v. 1176, p. 711-717, 2019. DOI: 10.1016/j.molstruc.2018.09.026


 SGM 

 Pancotti, A.; Siervo, A. de; Carazzolle, M. F.; Nascente, P. A. P.; Landers, R.. Surface structure characterization by X-ray photoelectron diffraction of Sn ultra-thin films deposited on Pd(111), Surface Science, v. 685, p. 7-12, 2019. DOI: 10.1016/j.susc.2019.01.014


 SGM 

 Pancotti, A.; Wang, J.; Rezende, A. C. S. A.; Santos, D. P.; Siervo, A. de; Landers, R.; Nascente, P. A. P.. Surface Characterization of NbO Islands Formed on Nb(100) by X-Ray Photoelectron Diffraction, Topics in Catalysis, v. 61, n.9-11, p. 784-791, 2018. DOI: 10.1007/s11244-018-0946-x


 PGM   SGM 

 Moura, C. A. da Silva; Belmonte, G. K.; Segala, M. ; Gonsalves, K. E.; Weibel, D. E.. Polarization Dependence in the Carbon K-Edge Photofragmentation of MAPDST Photoresist: An Experimental and Theoretical Study, Journal of Physical Chemistry C, v. 122, n. 50, p. 28619-28628, 2018. DOI: 10.1021/acs.jpcc.8b07288


MAIS PUBLICAÇÕES

FOTOS


SGM: Visão Geral / Overview



Português:
Visão geral da linha de luz SGM.

English:
Overview of the SGM beamline.