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Linha de Luz Sapucaia

SAPUCAIA (Small Angle Scattering Beamline) será uma linha de luz dedicada ao espalhamento de raios X a baixos ângulos (SAXS). SAXS é uma técnica de caracterização estrutural usada para estudar as propriedades morfológicas (forma, tamanho e organização espacial) e dinâmicas de objetos nano e micro estruturados. É uma técnica muito bem estabelecida e possui aplicações em uma grande variedade de campos de pesquisa nas áreas de física, química, biologia, engenharias e também na indústria. Esta linha de luz permitirá responder diversas questões relacionadas às ciências da vida (aplicações biológicas e médicas), biologia estrutural (proteínas, ácidos nucléicos, lipídeos e macromoléculas de um modo geral) e um vasto campo de ciências dos materiais, incluindo nanotecnologia, polímeros, catálise, reologia e ciências ambientais.

A linha SAPUCAIA foi idealizada e projetada de forma a possuir um alto desempenho (com alta reprodutibilidade dos experimentos), além de sua fácil utilização e alteração do arranjo experimental sempre que o usuário desejar. A linha contará com um túnel de cerca de 15 m de comprimento e cerca de 2 m de diâmetro. Dentro deste túnel (sempre mantido sob baixa pressão) existirá um suporte contendo o sistema de detecção. Este sistema poderá se deslocar ao longo de trilhos, permitindo ao usuário acessar diferentes condições experimentais durante a realização dos experimentos. A definição do projeto da linha baseou-se em três características principais que tornam a SAPUCAIA uma das mais importantes linhas de luz do mundo, são elas: (i)  baixo espalhamento parasita, (ii) baixa divergência do feixe de raios X e, (iii)   alta estabilidade óptica do sistema.

Baixo espalhamento parasita:

Uma importante fração dos casos científicos de alto impacto que utilizam a técnica de SAXS, vem da área biológica. Diversos desses casos envolvem o acompanhamento de evoluções na estrutura de proteínas ou de outras (macro)moléculas biológicas, induzidas por alterações no ambiente (como variação de pH, presença de íons), ou ainda devido a presença de outras moléculas. Estas pequenas mudanças, que podem esconder uma gama enorme de informações sobre os sistemas, podem ser extremamente sutis ou quase imperceptíveis para a maioria das técnicas de caracterização estrutural. Assim, a linha SAPUCAIA foi projetada para que não tenha janelas de vácuo por todo o caminho óptico da radiação. A principal vantagem desta característica é a capacidade de se obter informações estruturais em regiões que normalmente são ofuscadas pelo background da linha de luz, permitindo diferenciar detalhes no padrão de espalhamento que seriam imperceptíveis em experimentos nas linhas de luz que utilizam janelas de vácuo para proteção de seus componentes ópticos.

Baixa divergência do feixe: 

A linha SAPUCAIA está planejada para ser montada em um trecho de alto beta do acelerador Sirius. Trechos de alto beta não são tão populares em linha de SAXS, pois nessas regiões os pacotes de elétrons do acelerador possuem o maior tamanho horizontal e vertical da fonte, isto implica que as dimensões do feixe no interior da linha serão consideravelmente maiores em comparação a um trecho de baixo beta. Entretanto, uma grande vantagem desta configuração é a possibilidade de se obter feixes com divergência intrínseca consideravelmente menores. Isto traz diversas vantagens para a técnica de SAXS, uma vez que a baixa divergência do feixe permite alcançar ângulos de espalhamento ainda mais baixos. A linha SAPUCAIA é projetada para dar informações sobre objetos com até 4 micrômetros de tamanho.

Alta estabilidade:

Uma outra grande vantagem da construção da linha em um trecho de alto beta é a sua alta estabilidade óptica. Como o feixe é relativamente pequeno em toda a extensão da linha, não é necessário alterações na óptica (principalmente na orientação e posição dos espelhos) para se otimizar alguma condição experimental. Esta característica traz benefícios como: (i) A mudança da posição de detector torna-se rápida e reprodutível, logo os usuários têm a possibilidade de uma fácil troca de arranjo experimental durante o experimento; (ii) A ótica da linha torna-se extremamente estável, visto que os elementos não precisarão ser movimentados; e (iii) Experimentos em dias diferentes são realizados com a mesma configuração óptica – o que permite uma excelente repetibilidade e confiabilidade dos experimentos.

CONTATO & EQUIPE

Coordenação: Leandro R. S. Barbosa
Tel.:
E-mail: leandro.barbosa@lnls.br

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TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

A linha SAPUCAIA irá cobrir um range no espaço recíproco de 0.0014 até cerca de 32 nm-1 (cobrindo tamanhos da ordem de alguns poucos Angstroms até cerca de 4 μm), dependendo das configurações de energia da linha e da distância amostra-detector.

Na linha SAPUCAIA também será possível realizar medidas de SAXS resolvido no tempo, ou seja, graças ao alto fluxo de fótons da linha e do sistema de detecção, poderemos realizar medidas em escalas de tempo da ordem de milisegundos, permitindo a caracterização das propriedades dinâmicas de sistemas de interesse biológico e das ciências dos materiais. Isto abre a possibilidade de experimentos in-situ em sistemas biológicos – como acompanhamento de reações químicas e evoluções em conformações de sistemas macromoleculares.

A linha será equipada com um robô trocador de amostras líquidas que reduzirá em até 70% o tempo do experimento e da coleta dos dados. Este arranjo permitirá experimentos em líquidos variando a temperatura da amostra e permitirá o manejo de amostras compostas por apenas algumas dezenas de microlitros, beneficiando cerca de 75% da comunidade de usuários de SAXS do LNLS.

Para a comunidade de usuários que trabalha com amostras sólidas, a linha trabalhará com um sistema de mail-in, onde os usuários com propostas aprovadas poderão montar a grade de amostras e enviá-las ao LNLS para experimentos remotos, de maneira simples e rápida.

Juntamente com a técnica de SAXS, alguns experimentos demandam a medição da intensidade espalhada a mais altos ângulos. Esta técnica, conhecida como espalhamento de raios X a altos ângulos (WAXS) também poderá ser medida na linha SAPUCAIA concomitantemente com a técnica de SAXS, permitindo obter informações também da conformação molecular das estruturas estudadas.

A linha também será preparada para receber equipamentos específicos de experimentos (trazidos pelos usuários ou desenvolvidos juntamente com o estafe da linha), o que permitirá o estudo de problemas específicos de cada grupo científico.

LAYOUT & ELEMENTOS ÓTICOS

Elemento Tipo Posição [m] Descrição
FONTE Ondulador 0 2x onduladores de 1,122 m, polarização horizontal, trecho de alto beta
S1 Fenda branca 26 Fenda de entrada na cabana óptica
DCM Monocromador 29 Monocromador de dois cristais (Si 111 ou Si 311)
M1 Espelho 31 Espelho toroidal de Rh (Raio meridional: 97 mm; Raio sagital: 7800 m)
S2 Fenda definidora 32 Fenda definidora do feixe
S3 Fenda da amostra 47,5 Fenda sem espalhamento antes da amostra
SH Porta-amostra 47,8 Posição dos porta-amostras da linha
TN Túnel 48 – 62 Túnel de vácuo com vagão para movimentação de detector
DET Detector 48,5 – 58,5 Detector PiMega desenvolvido in-house

PARÂMETROS

Parâmetro Valor Condição
Faixa de energia (keV) 6 – 17 Linha otimizada para utilização em 10 keV
Tamanho de feixe (μm2) 250 x 220 (h x v) Na posição da amostra. Estimativa com base em simulações (Shadow)
Divergência de feixe (μrad2) 21 x 19 (fonte, h x v)
29 x 23 (amostra, h x v)
Estimativa com base em simulações (Shadow)
Fluxo de fótons
(fótons/s/100mA)
1,5 x 1013 (@6 keV)
0,5 x 1013 (@10 keV)
0,1 x 1013 (@17 keV)
Na posição da amostra. Estimativa com base em simulações (Shadow)
Resolução de energia (λ/Δλ) 30000 (Si 311)
7500 (Si 111)
Estimativa para 10 keV com base nos parâmetros da óptica e divergência
Polarização Horizontal Onduladores da KYMA
Q min – máx (nm-1) 0,018 – 5,8 (@6 keV)
0,030 – 9,7 (@10 keV)
0,052 – 16,5 (@17 keV)
Detector próximo à amostra (0,8 m)
Q min – máx (nm-1) 0,0014 – 0,45 (@6 keV)
0,0023 – 0,75 (@10 keV)
0,0040 – 1,3 (@17 keV)
Detector afastado da amostra (10,8 m)
Q máx (WAXS) (nm-1) 11,2 (@6 keV)
18,4 (@10 keV)
31,2 (@17 keV)
Detector dentro do túnel a 0,8 m