English
Linha de Luz Mogno

A MOGNO foi projetada para ser uma linha de luz, considerada líder mundial, de micro e nano imagem usando raios X de alto brilho quasi-monocromáticos (ΔE/E approx. 10-2) na faixa de raios X tender (22 e 39 keV) e duros (67.5 keV), em uma geometria cônica. Este projeto é otimizado para realizar tomografia em zoom contínuo (i.e., magnificação contínua da imagem), em que uma mesma espécime pode ser estudada em baixa e alta resolução. O campo de visão (FOV) também varia, de centenas de micrômetros, para altas resoluções, até dezenas de milímetros, para baixas resoluções. A Mogno também será dedicada à aquisição de imagens 4D (resolvidas no tempo) a partir de experimentos in-situ. Esta linha de luz potecialmente atenderá diferentes áreas, como geociência, biológicas, ciências de materiais, da Terra/panetárias, da agricultura, de alimentos, bem como engenharia civil, bioengenharia, pesquisas relacionadas a papel e madeira, química, paleontologia, arqueologia, e herança cultural.

Entre as vantagens da tomografia de raios X utilizando luz síncrotron de alto brilho estão o melhor contraste de imagem e melhores resoluções espaciais e temporais. Além disso, a pequena largura de banda do feixe reduz efeitos indesejáveis, como por exemplo o endurecimento de feixe, e melhora a qualidade do dado para algumas análises quantitativas, tais como a determinação de densidades. A detecção de  características micrométricas em amostras de tamanhos milimétricos vem sendo rotina em diversas linhas de luz de raios X ao redor do mundo. No entanto, a linha de luz Mogno migrou para energias mais altas e um nanofoco, tornando possível o estudo de amostras de alta densidade e/ou amostras grandes com resolução nanométrica e baixa dose de radiação.

O sistema óptico desta linha de luz foi otimizado para alcançar alto fluxo em alta energia, com uma estreita largura de banda  (< 1 keV). Depois do front-end, o primeiro elemento óptico é um espelho elíptico horizontal projetado para coletar a radiação do BC, o qual é colimado por sua curvatura sagital. O segundo sistema óptico consiste em um sistema de espelhos do tipo Kirkpatrick–Baez (KB), recoberto com uma multicamada, o qual é responsável por selecionar as energias e focalizar o feixe em uma região de 100 x 100 nm2. As posições da amostra e do detector podem ser ajustadas para realizar a medida em uma determinada magnificação previamente escolhida e em um regime de imagem necessário para o experimento. Diversos sistemas de detecção baseados tanto em detecção direta, como o Medipix, quanto em detecção indireta, como CCDs, estarão disponíveis, proporcionando FOVs de 0.08 x 0.08 a 85 x 85 mm2 e resoluções na ordem de 0.13 x 0.13 to 52 x 52 μm2.

CONTATO & EQUIPE

Tel. da Instalação: +55 19 3512 1142
E-mail da Instalação: mogno@lnls.br

Coordenação: Nathaly L. Archilha
Tel.: +55 19 3512 1281
E-mail: nathaly.archilha@lnls.br

Clique aqui  para mais informações sobre a equipe responsável por esta Instalação.

LAYOUT & ELEMENTOS ÓPTICOS

A Figura 1 apresenta o o projeto óptico da linha de luz MOGNO. A fonte primária da MOGNO é um superbend de 3.2T, um dipolo permanente que produz raios X duros com energia crítica de 19.5 keV e tamanho de feixe de 22.1 x 8.5 mm2 (HxV, rms). O conceito óptico da MOGNO é baseado em um conjunto de espelhos elípticos, o primeiro sendo um espelho de reflexão horizontal total, o qual demagnifica o feixe de raios X e contrabalanceia a não homogeneidade horizontal causada pelo sistema KB, sendo este o segundo elemento óptico da linha de luz MOGNO. O sistema KB é composto de dois espelhos multicamadas, os quais focalizam o feixe de raios X nas duas direções, criando um foco nanométrico de ~100 x 100 nm2, e também entregam três diferentes energias: 22, 39 and 67.5 keV – o fluxo de fótons e a resolução de energias são apresentados na Tabela 1.  Esta alta demagnificação implica em um feixe divergente (~3.1 mrad em ambas as direções) e, portanto,  a linha de Luz MOGNO irá operar in uma geometria cônica.

A Figura 2 apresenta (a) uma visão geral das cabanas óptica e experimental da linha de luz MOGNO. A cabana óptica está situada no piso representado em vermelho, seguida da cabana experimental (aprox. 30 m de comprimento), que cobre o espaço entre a câmera do KB e o estágio do detector Pimega. Todos os suportes de espelhos e a nanoestação são baseados em um conjunto de mesas de granitos em formatos de cunha, projetados para ter três graus de liberdade (x, y, e z) e todos os movimentos são implementados com rolamentos a ar. A nanoestação está apresentada na cor marrom e três detectores podem ser utilizados nessa estação: Mobipix (sensor de CdTe de alto-Z), Pimega (sensor de Si) e a PCO.edge 4.2 (sCMOS + cintilador). Em seguida, a microestação está representada pelo trilho externo em cinza. Esta estação é composta por um conjunto de estágios convencionais de tomografia de raios X e, nesta estação, somente o PiMega será utilizado. Observe que há uma sobreposição entre as duas estações experimentais, a qual cobre FOVs entre 3 e 18.4 mm. A visão lateral do front end e da cabana experimental é apresentada em (b), a nanoestação em (c) e a microestação em (d).

Figura 2. Representação esquemática da linha de luz MOGNO. a) Visão geral das cabanas óptica e experimental; b) Visão lateral do front-end e da cabana óptica. A canaba experimental possui duas estações: c) a nanoestação, e d) a microestação. BVS: sistema de visualização de feixe; PB: feixe pink; WB: feixe branco; BC: dipolo magnético BC.

A Tabela 1 apresenta os elementos que compreendem o front end e a cabana óptica, bem como suas respectivas funções.

Elemento Tipo Posição [m] Descrição
Source BM Bending Magnet
Slit Front-end Slit 17.200 Limits Beamline Acceptance
Slit Pink Slit 21.133 Defines Angular Aperture
MOG-1-ME Mirror 22.500 Horizontal Focusing
Focused beam Secondary Source 22.875 First Mirror Horizontal Focus
MOG-2-KB-HFM Mirror 25.175 KB – Horizontal Focusing
MOG-3-KB-VFM Mirror 25.445 KB – Vertical Focusing
Focused beam MOGNO Source 25.735 MOGNO nanofocus

Tabela 1. Disposição dos elementos ópticos na linha de luz MOGNO.

PARÂMETROS

A Tabela 2 apresenta informações detalhadas com relação às energias disponíveis na linha de luz MOGNO. As três energias são selecionadas pela multicamada, sendo estas resultantes da difração de alta intensidade do primeiro, segundo e terceiro harmônicos.

Tabela 2. Resolução de energia, tamanho de feixe e divergência na posição focal e fluxo total para a linha de luz MOGNO.

Parâmetro Valor 1 Valor 2 Valor 3
Energia Central [keV] 22 39 67.5
Stripe (Harmônico) 1(1) 1(2) 2(1)
Fluxo Spectral da Fonte
[ph/s/0.1%b.w./100mA]
7.4×109 5.0×109 1.8×109
Largura de  Banda da Energia [eV] 2840 940 720
Fluxo na Amostra [ph/s/100mA] 8.9×1011 9.3×1010 1.8×1010
Densidade de Fluxo* [ph/s/px/100mA] 3.8×105 3.9×104 2.6×104
Tamanho do Feixe [nm] 94×90 89×87 86×87
Divergência do Feixe [mrad] 3.0×3.2  3.0×3.2  3.0×3.2

*Detector Pimega

 

A Tabela 3 apresenta os sistemas de detecção disponíveis na linha de luz MOGNO.

Tabela 3. Sistemas de detecção disponíveis na linha de luz MOGNO. FOV: campo de visão.

Instrumento Tipo Modelo | Fabricante Especificações
Detector sCMOS – based PCO Edge 4.2 2048 x 2048 pixels
Pixel size = 6.5 x 6.5 µm2
Microscope White beam Microscope with multiple lenses Optique Peter 2x: Pixel size = 3.612 µm2, FOV= 7.402 mm2
*5x: Pixel size = 1.442 µm2, FOV= 2.962 mm2
*10x: Pixel size = 0.722 µm2, FOV= 1.482 mm2
Scintillator LuAg:Ce Crytur Thickness = 5, 20, 100 µm
Detector Direct detection Mobpix (CdTe)
LNLS/PiTec
512 x 512 pixels
Pixel size = 55 x 55 µm2
FOV = 28 mm x 28 mm
Detector Direct detection Pimega (Si)**
LNLS/PiTec
1536 x 1536 pixels
Pixel size = 55 x 55 µm2, FOV = 80 mm x 80 mm

* As objetivas de 5x e 10x também estão disponíveis, mas não há ganho significativo em termos de resolução e o FOV é significativamente reduzido.

** O sensor ideal para as energias da MOGNO é o detector baseado em CdTe (projeto em desenvolvimento).

TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

Tabela 3 apresenta alguns dos parâmetros mais relevantes para planejar um futuros experimento na MOGNO.

Table 3. MOGNO Main Experiments

Requirement​ Nano-tomography​ Micro-tomography​ 4D micro-tomography
Use case​ Dry samples, < 0.5 kg under contactless furnace or cryo stream cooling from the top​ Dry samples, or live animals (in-vivo tomog.) with air and anesthetic supply (< 0.5 kg) Special condition samples (flow cell) 5 mm wide, with oil flow (100-200 psi)​
Maximum Resolution​ 100 nm​ 500 nm ​ > 0.5 µm @ 1 Hz,
> 1 µm @ 10 Hz
Beam size at sample​ 50 µm (min)​ 500 µm (min)​ 1 mm (min)​
Average scan time​ 5 seconds/tomo​ 500 milliseconds/tomo​ 30 milliseconds/tomo​
Average throughput***​ 30 tomographies/hour​ 60 tomographies/hour​ 20 tomographies/seconds
Max sample load​ 0.5 kg​ 2 kg​ 2 kg​
Sample width**​ < 80 mm​ < 80 mm​ < 8 mm​

* Same sample, under in-situ experimental conditions.
** Special samples, i.e. cryogenic samples, have limited size < 16 mm.
*** Limited by sample loading and alignment.

TOMOGRAFIA EM ZOOM – MICRO E NANOTOMOGRAFIA EM MODO LOCAL E PANORÂMICO

Na linha de luz MOGNO, a amostra pode se mover ao longo do eixo Z desde a fonte secundária (foco do Sistema KB) até a posição do detector (Pimega), o qual será fixado a 27.5 m desta fonte (Fig. 3). Em um Sistema cônico como o da MOGNO, a resolução geométrica resultante  (σR) é uma função do tamanho da fonte (σs), do tamanho do pixel do detector (σD), e da magnificação local (m), a qual, por sua vez, depende das distâncias entre fonte e amostra (Z1) e entre amostra e detector (Z2) (Tabela 3, Fig. 3), de acordo com as seguintes relações (Bartels, 2013; Krenkel et al., 2015):

$$ \sigma_R = \sqrt{\left( 1-\frac{1}{2}\right)^2 \sigma_S^2 + \frac{1}{m^2}\sigma_D^2} $$

onde m = 1 + Z2/Z1,  e σD/m  é o tamanho efetivo do pixel (σeff).

Além da σR e m, o campo de visão na amostra (FOVS) também varia a depender da posição da amostra no eixo Z (FOVS= σeff * número de pixels) (Fig. 4). A magnificação contínua da imagem, proporcionada por esta configuração, – de dezenas de micrômetros  a centenas de nanômetros – será explorada para imagear amostras em diferentes resoluções, de numa maneira realmente não destrutiva (não há necessidade de redimencionar as amostras), e isso é conhecido como tomografia em zoom. A linha de luz irá contar com uma microestação, dedicada a experimentos mais complexos e que podem causar certos níveis de vibração, e uma nanoestação voltada para experimentos mais simplificados devido a requisitos mais rigorosos de estabilidade para alcançar as resoluções de imagem mais altas. Além da possibilidade de adquirir uma única tomografia local, com alta resolução de imagem (e.g. FOVS = 77 µm e σR = 130 nm), de um volume de interesse no interior de uma amostra que é maior do que o FOVS, também será possível adquirir múltiplas tomografias locais vizinhas com a mesma σR, com o objetivo de gerar uma tomografia panorâmica final (e.g., três tomografias locais vizinhas que resultam em um FOVS = 225 µm sem impacto significativo na resolução da imagem). A capacidade de produzir tomografia em zoom, da MOGNO, será especialmente importante para estudos de materiais hierárquicos que frequentemente apresentam propriedades variando entre escalas e, assim, requerem investigações focadas no escalonamento de resultados e soluções.

Figura 3. Representação esquemática da magnificação óptica. Limites de magnificação da micro e nanoestações. Notas: Z1: distância entre fonte e amostra; σR: resolução geométrica; FOVS: campo de visao na amostra.

 

Figura 4. Relação entre o campo de visão da amostra (FOVS), a resolução geométrica (σS), e a distância fonte-amostra (Z1) ao longo das estações experimentais. Os valores são associados ao detector Pimega.

CONTRASTES DE IMAGEM DE ABSORÇÃO E DE FASE

O projeto flexível da MOGNO irá permitir diferentes contrastes de imagem. O contraste de imagem de absorção é baseado em diferenças na absorção dos raios X pelos diferentes materias que constituem uma dada amostra e será predominante em resoluções micrométricas. Por outro lado, aumentando-se  a resolução espacial e diminuindo-se a energia, o regime de contraste de fase passa a ocorrer, o qual se baseia na refração das ondas de raios X seguida da livre propagação. Os contrastes de imagem de absorção e de fase acontecem nos chamados regimes de contato e far to near field, respectivamente (Bartels, 2013). O contraste de imagem de fase irá beneficiar medidas de amostras biológicas (Cloetens et al., 1999; Momose et al., 1996) ou de estruturas biológicas no interior de uma matriz inorgânica (Carrel et al., 2017), as quais são pouco atenuantes aos raios X, particularmente em altas energias.

TOMOGRAFIA RESOLVIDA NO TEMPO (4D)

O alto fluxo de raios X da MOGNO irá permitir a realização de um experiment (i.e., coletar dados para a reconstrução uma imagem 3D de uma amostra) em um curto período de tempo, em torno de alguns segundos [3]. Devido a essa característica, as competências de imageamento em 3D podem ser estendidas ao imageamento 4D (resolvido no tempo) através de experimentos in-situ/in-vivo. Particularmente, a combinação de raios X de alto fluxo e alta energia, na MOGNO, possibilitará medidas 4D de amostras hierárquicas, tais como rochas e solos. O imageamento rápido proporciona o entendimento detalhado e fundamental de diversos processos dinâmicos, tais como o fluxo de fluidos em meios porosos (Pak et al., 2020), respostas de materias durante cargas mecânicas, térmicas, ou químicas (Kudrna Prašek et al., 2018; Yoshinaka et al., 2019), e condição in-vivo para pequenos roedores (Bayat et al., 2020). Em investigações relacionadas a meios porosos, tais estudos rigorosos abrem o caminho para o escalonamento de resultados obtidos na escala de poros para a escala de campo (Archilha et al., 2016; Lucas et al., 2020). Simultaneamente, medidas in-vivo de pequenos animais (e.g., camundongos) podem auxiliar na avaliação dos efeitos da implantação biomateriais em estruturas ósseas, crescimento, osteointegração e degradação/reabsorção desses materiais. Para atacar esta vasta gama de aplicações de medidas 4D, ambientes de amostras específicos, como células, que imitam condições reais, e.g. controle de pressão, temperatura e de fluxo, são necessários. Essas células e toda a estrutura necessária estão em desenvolvimento para garantir que o sistema seja compatível com a linha de luz, além de que usuários podem contar com o time MOGNO para ajudar no desenvolvimento de novos ambientes de amostras.

REFERÊNCIAS

  • Archilha, N.L., Missagia, R.M., Hollis, C., De Ceia, M.A.R., McDonald, S.A., Lima Neto, I.A., Eastwood, D.S., Lee, P., 2016. Permeability and acoustic velocity controlling factors determined from x-ray tomography images of carbonate rocks. Am. Assoc. Pet. Geol. Bull. 100, 1289–1309. DOI: 10.1306/02251615044
  • Bartels, M., 2013. Cone-beam x-ray phase contrast tomography of biological samples. Optimization of contrast, resolution and field of view, V.13. ed. Gottingen series in x-ray physics.
  • Bayat, S., Porra, L., Suortti, P., Thomlinson, W., 2020. Functional lung imaging with synchrotron radiation: Methods and preclinical applications. Phys. Medica. DOI: 10.1016/j.ejmp.2020.10.001
  • Carrel, M., Beltran, M.A., Morales, V.L., Derlon, N., Morgenroth, E., Kaufmann, R., Holzner, M., 2017. Biofilm imaging in porous media by laboratory X-Ray tomography: Combining a non-destructive contrast agent with propagation-based phase-contrast imaging tools. PLoS One 12, e0180374. DOI: 10.1371/journal.pone.0180374
  • Cloetens, P., Ludwig, W., Baruchel, J., Van Dyck, D., Van Landuyt, J., Guigay, J.P., Schlenker, M., 1999. Holotomography: Quantitative phase tomography with micrometer resolution using hard synchrotron radiation x rays. Appl. Phys. Lett. 75, 2912–2914. DOI: 10.1063/1.125225
  • Krenkel, M., Markus, A., Bartels, M., Dullin, C., Alves, F., Salditt, T., 2015. Phase-contrast zoom tomography reveals precise locations of macrophages in mouse lungs. Sci. Rep. 5, 1–11. DOI: 10.1038/srep09973
  • Kudrna Prašek, M., Pistone, M., Baker, D.R., Sodini, N., Marinoni, N., Lanzafame, G., Mancini, L., 2018. A compact and flexible induction furnace for in situ X-ray microradiograhy and computed microtomography at Elettra: design, characterization and first tests. J. Synchrotron Radiat. 25, 1172–1181. DOI: 10.1107/S1600577518005970
  • Lucas, M., Vetterlein, D., Vogel, H.-J., Schlüter, S., 2020. Revealing pore connectivity across scales and resolutions with X-ray CT. Eur. J. Soil Sci. DOI: 10.1111/ejss.12961
  • Momose, A., Takeda, T., Itai, Y., Hirako, K., 1996. Phase-contrast X-ray computed tomography for observing biological soft tissues. Nat. Med. 2, 473–475. DOI: 10.1038/nm0496-473
  • Pak, T., Luz, L.F. de L., Tosco, T., Costa, G.S.R., Rosa, P.R.R., Archilha, N.L., 2020. Pore-scale investigation of the use of reactive nanoparticles for in situ remediation of contaminated groundwater source. Proc. Natl. Acad. Sci. 201918683. DOI: 10.1073/pnas.1918683117
  • Yoshinaka, F., Nakamura, T., Takeuchi, A., Uesugi, M., Uesugi, K., 2019. Initiation and growth behaviour of small internal fatigue cracks in Ti‐6Al‐4V via synchrotron radiation microcomputed tomography. Fatigue Fract. Eng. Mater. Struct. 42, 2093–2105. DOI: 10.1111/ffe.13085