Microscópio s-SNOM e óptica de incidência da Linha de Luz IR1.

VISÃO GERAL

A linha de luz IR1 é uma estação experimental dedicada à nano-espectroscopia de infravermelho (nano-FTIR) na faixa de infravermelho médio (mid-IR). Seu principal propósito é a análise de propriedades opto-químicas da matéria condensada na nano-escala. De forma análoga à estabelecida espectroscopia de infravermelho (FTIR), a nano-FTIR é capaz de identificar e caracterizar um composto químico por meio de sua resposta vibracional, no entanto, com uma resolução espacial nanométrica. Além disso, por ser uma técnica baseada em óptica de campo próximo, a nano-FTIR pode ser aplicada em estudos ópticos em regime sub-difracional como plasmônica e fotônica.

Para operar em regime de espectroscopia além do limite de difração, a estação experimental IR1 utiliza o feixe de banda larga de IR extraído do acelerador síncrotron do LNLS como fonte de luz no experimento de microscopia óptica de campo próximo do tipo espalhamento (s-SNOM). Neste experimento uma ponta metálica de microscopia de força atômica (AFM) é utilizada como antena no confinamento da luz incidente, criando assim uma nova fonte de dimensões comparáveis ao raio da ponta de AFM (resolução espacial de ~25 nm).

Com tais especificações a linha IR1 do LNLS viabiliza estudos multidisciplinares em Física, Química e Biologia os quais clamam por informações opto-moleculares na nano-escala.

Aplicações potenciais incluem: propriedades opto-eletrônicas e vibracionais de materiais bidimensionais, análise química de domínios moleculares sub-micrométricos de blendas poliméricas, eficiência de entrega de drogas em tecidos/fragmentos biológicos, química de células isoladas, resposta vibracional de micro-artefatos arqueológicos, nano-cristais para sistemas de conversão de energia.

TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

A linha IR1 é exclusivamente dedicada à técnica de Microscopia Óptica de Campo Próximo do tipo Espalhamento (s-SNOM) a qual associa microscopia de infravermelho (µ-FTIR) e microscopia de força atômica (AFM). Para saber mais sobre as limitações e requerimentos das técnicas, contate o coordenador da linha de luz antes de submeter sua proposta.

SCATTERING SCANNING NEAR-FIELD OPTICAL MICROSCOPY (S-SNOM)

scattering Scanning Near-Field Optical Microscopy (s-SNOM) is a nanoscopy technique which combines Atomic Force Microscopy (AFM) and optics for producing a tip-enhanced optical or infrared (IR) probe with spatial resolution beyond the diffraction limit of light. In the case of the IR1 beamline, the broadband synchrotron IR beam is focused on a metallic AFM tip (nano-antenna) generating a broadband source smaller than 40 nm. The interaction of the IR nano-source with the sample surface yields broadband images (scanning mode) or 40 nm pixel point spectrum.

Recent publications:

B. Pollard et al. (2016). Infrared Vibrational Nanospectroscopy by Self-Referenced Interferometry. Nano Letters, vol. 16, 55–61. doi: 10.1021/acs.nanolett.5b02730
I. Barcelos et al. (2015). Graphene/h-BN Plasmon-phonon coupling and plasmon delocalization observed by infrared nano-spectroscopy. Nanoscale, vol.7, 11620–11625. doi: 10.1039/C5NR01056J
T. Moreno et al. (2013). Optical layouts for large infrared beamline opening angles. Journal of Physics: Conference Series, 425(14), 142003. doi:10.1088/1742-6596/425/14/142003

LAYOUT & ELEMENTOS ÓTICOS

Elemento	Tipo	Posição [m]	Descrição
SOURCE	Bending Magnet	0.0	Bending Magnet D03 exit A (4°), 1.67 T, 30 mrad x 80 mrad
M1	Plane, 6 mm slot	2.5	Gold coated, aluminum substrate
M2	Tangential cone-shaped	3.1	Gold coated, aluminum substrate
M3	Tangential cylinder	3.7	Gold coated, aluminum substrate
CVD	Diamond window	7.0	20 mm diameter by 500 $ \mu \rm m$ diamond window by Chemical Vapor Deposition
M4	Tangential cylinder	7.5	Gold coated, aluminum substrate
M5	Tangential cylinder	7.9	Gold coated, aluminum substrate

PARÂMETROS

Parâmetro	Valor	Condição
Energy range [ $ \rm cm^{-1}$ ]	3000 - 700	Broadband radiation limited by beamsplitter transmission and detector sensitivity
Energy resolution [ $ \rm cm^{-1}$ ]	Up to 3.3	Limitted by the interferometer travel
Beam size at sample [nm, FWHM]	< 40 nm	Near-field spot defined by the size of the s-SNOM tip
Flux at first optical element [Phot/s/0.1%bw]	$ 2.0 \times 10^{13}$	at 1000 $ \rm cm^{-1}$ (10 $ \mu \rm m$)
AFM scanning stage (maximum travel) [ $ \mu \rm m$ ]	$ \pm$45	-
AFM scanning stage minimum step [nm]	5	-

INSTRUMENTAÇÃO

Instrumento	Tipo	Modelo	Especificações	Fabricante
s-SNOM	Near-field Optical Microscope	NeaSnom	-	NeaSpec
MCT Detector	Single element Mercury-Cadmium-Telluride (MCT)	KLD-0.1-J1208L	750 $ \rm cm^{-1}$ to 3000 $ \rm cm^{-1}$, 100 $ \mu \rm m$ element size, DC to 1 MHz BW, $ \rm LN_{2}$ cooled	Kolmar Technologies
MCT Detector	Single element MCT	IRA-20-00103	650 $ \rm cm^{-1}$ to 3000 $ \rm cm^{-1}$, 50 $ \mu \rm m$ element size, 500 Hz to 2 MHz BW, $ \rm LN_{2}$ cooled	Infrared Associates Inc.
Si Detector	Single element Silicon detector	PDA36A-EC	350 nm to 1100 nm, 3.6 mm x 3.6 mm element size, DC to 10 MHz BW , air cooled	Thorlabs
InGaAs Detector	Single element Indium-Gallium-Arsenide (InGaAs) detector	PDA10D-EC	PDA10D-EC	Thorlabs
Lock-in amplifier	2 input channels digital lock-in amplifier	HF2LI	DC to 50 MHz, 210 MSa/s, USB 2.0 high-speed, 480 Mbit/s	Zurich Instruments
Visible laser	HeNe laser	HNL150L	15 mW HeNe (633 nm) laser	Thorlabs

CONTROLE E AQUISIÇÃO DE DADOS

A aquisição de dados é realizada diretamente no programa nativo do microscópio NeaSnom desenvolvido pela empresa Neaspec. Arquivos de imagens s-SNOM são compatíveis com o programa livre Gwyddion (http://gwyddion.net) e espectros pontuais, linescans e imagens espectrais são pós-processados usando rotinas em Mathematica® desenvolvidas pela equipe da Linha de Luz IR1.

COMO CITAR ESTA INSTALAÇÃO

Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer artigo, tese ou outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.

Texto de apoio para declaração/agradecimento:

This research used resources of the Brazilian Synchrotron Light Laboratory (LNLS), an open national facility operated by the Brazilian Centre for Research in Energy and Materials (CNPEM) for the Brazilian Ministry for Science, Technology, Innovations and Communications (MCTIC). The _ _ _ beamline staff is acknowledged for the assistance during the experiments.

Ou:

Esta pesquisa utilizou recursos do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), uma instalação nacional aberta do Ministério da Ciência, Tecnologia, Inovações e Comunicações (MCTIC) operada pelo Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais (CNPEM). Agradecemos a equipe da Linha de Luz _ _ _ pela assistência durante os experimentos.

OUTRAS REFERÊNCIAS

Microscopia óptica de campo próximo do tipo espalhamento (s-SNOM)

Keilmann, F. & Hillenbrand, R. Near-field microscopy by elastic light scattering from a tip. Trans. A. Math. Phys. Eng. Sci. 362, 787–805 (2004).
Huth, F., Schnell, M., Wittborn, J., Ocelic, N. & Hillenbrand, R. Infrared-spectroscopic nanoimaging with a thermal source. Mater. 10, 352–6 (2011).
Huth, F. et al. Nano-FTIR absorption spectroscopy of molecular fingerprints at 20 nm spatial resolution. Nano Lett. 12, 3973–8 (2012).
Muller, E. A., Pollard, B. & Raschke, M. B. Infrared Chemical Nano-Imaging: Accessing Structure, Coupling, and Dynamics on Molecular Length Scales. Phys. Chem. Lett. 6, 1275–1284 (2015).

Espectroscopia de Infravermelho (FTIR)

Griffiths, P. R. & de Haseth, J. a. Fourier Transform Infrared Spectrometry. Chemical Analysis: A Series of Monographs on Analytical Chemistr and Its Applications (2007). doi:10.1002/047010631X
Smith, Brian C. “Fourier transform infrared spectroscopy.” CRC, Boca Raton, FL(1996).

Microscopia de Força Atômica (AFM)

Eaton, P. & West, P. Atomic Force Microscopy. (Oxford University Press, 2010). doi:10.1093/acprof:oso/9780199570454.001.0001

PUBLICAÇÕES

Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.

Atenção Usuários: Dada a importância dos resultados científicos anteriores para a processo geral de avaliação das propostas, recomenda-se que os Usuários verifiquem e atualizem suas publicações tanto no portal SAU Online quanto na base de dados da Biblioteca do CNPEM. As atualizações da base de dados da biblioteca devem ser feitas enviando a informação bibliográfica completa para a Biblioteca (biblioteca@cnpem.br). As publicações são incluídas após checagem pela equipe da biblioteca e pela coordenação das linhas de luz.

IR1 XRD2

López, E. O.; Rossi, An.L.; Bernardo, P. L.; Freitas, R. O.; Mello, A.; Rossi, A. M.. Multiscale connections between morphology and chemistry in crystalline, zinc-substituted hydroxyapatite nanofilms designed for biomedical applications, Ceramics International, v. 45, n. 1, p. 793-804, 2019. DOI: 10.1016/j.ceramint.2018.09.246

IR1

Maia, F. C. B.; O’Callahan, B. T. ; Cadore, A. R.; Barcelos, I. D.; Campos, L. C.; Watanabe, K. ; Taniguchi, T.; Deneke, C.; Belyanin, A. ; Raschke, M.; Freitas, R. O.. Anisotropic Flow Control and Gate Modulation of Hybrid Phonon-Polaritons, Nano Letters, v. 19, n. 2, p. 708-719, 2019. DOI: 10.1021/acs.nanolett.8b03732

IR1

Freitas, R. O.; Deneke, C.; Maia, F. C. B.; Medeiros, H. G.; Moreno, T.; Dumas, P.; Petroff, Y. P.; Westfahl Jr., H.. Low-aberration beamline optics for synchrotron infrared nanospectroscopy, Optics Express, v. 26, n. 9, p.11238-11249, 2018. DOI: 10.1364/OE.26.011238

IR1

Colucci, R.; Quadros, M. H.; Feres, F. H. ; Maia, F. C. B.; Vicente, F. S.; Faria, G. C.; Santos, L. F.; Gozzi, G.. Cross-linked PEDOT: PSS as an alternative for low-cost solution-processed electronic devices, Synthetic Metals, v. 241, p. 47-53, 2018. DOI: 10.1016/j.synthmet.2018.04.002

IR1

Barcelos, I. D.; Cadore, A. R.; Alencar, A. B.; Maia, F. C. B.; Mania, E. ; Oliveira, R. F.; Bof Bufon, C. C.; Malachias, A.; Freitas, R. O.; Moreira, R. L.; Chacham, H.. Infrared Fingerprints of Natural 2D Talc and Plasmon-Phonon Coupling in Graphene-Talc Heterostructures, ACS Photonics, v. 5, n. 5, p. 1912-1918, 2018. DOI: 10.1021/acsphotonics.7b01017

IR1

Pereira, L.; Flores-Borges, D. N. A.; Bittencourt, P. R. L. ; Mayer, J. L. S.; Kiyota, E.; Araújo, P.; Jansen, S. ; Freitas, R. O.; Mazzafera, P.. Infrared Nanospectroscopy Reveals the Chemical Nature of Pit Membranes in Water-Conducting Cells of the Plant Xylem, Plant Physiology, v. 177, n. 4, p. 1629-1638, 2018. DOI: 10.1104/pp.18.00138

MAIS PUBLICAÇÕES