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Linha de Luz Ipê

A linha de luz IPÊ (Inelastic scattering and PhotoElectron spectroscopy) é dedicada ao espalhamento inelástico ressonante de raios X (RIXS) de alta resolução, espectroscopia de absorção de raios X (XAS) e espectroscopia de fotoelétrons de excitados por raios X (XPS) na faixa energia de 100 – 2000 eV conhecida como raios X moles. Essas técnicas complementares permitem a caracterização da composição química, estrutura eletrônica e excitações elementares em diversos materiais tanto no estado sólido, quanto líquido ou gasoso.

As análises de XAS e XPS usando raios X moles permite a determinação quantitativa da composição química da região próxima à superfície de amostras sólidas, que é uma informação crucial para várias áreas desde filmes finos e eletrônica até catálise e agricultura. XPS e XAS também são importantes para determinar a estrutura eletrônica dos materiais. Enquanto XPS analisa os estados ocupados dos elétrons de caroço e valência, XAS mede os estados desocupados projetados no átomo absorvente. RIXS dá um passo adiante no entendimento das propriedades dos materiais ao sondar diretamente o espectro e a dispersão de excitações intrínsecas, como excitons e fônons, que determinam propriedades de diversos materiais, como magnetismo, condutividade eletrônica, condutividade térmica, polarizabilidade, entre outros. Esta visão ampla da estrutura eletrônica e excitações fornecida pela IPÊ pode ser usada para melhorar (ou refutar) modelos teóricos amplamente usados ​​hoje em dia em simulações de computacionais que auxiliam não apenas na compreensão das propriedades dos materiais, mas também orientam a síntese de novos materiais com funcionalidades específicas.

A óptica da linha IPÊ foi projetada especificamente para explorar a fonte de raios X moles totalmente limitada por difração no anel de armazenamento Sirius, fornecendo um poder de resolução muito alto (60.000) e pequenos tamanhos de foco (< 1 μm) necessários para experimentos de alta resolução. Um espelho plano para desviar o feixe de raios X em dois braços permite a instalação de duas estações terminais permanentemente conectadas à linha de luz. Uma dessas estações é dedicada a RIXS e a outra a XPS, enquanto ambas podem realizar experimentos XAS.

CONTATO & EQUIPE

E-mail da Instalação: ipe@lnls.br

Coordenação: Tulio C. R. Rocha
Tel.: +55 19 3512 1292
E-mail: tulio.rocha@lnls.br

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TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

ESPECTROSCOPIA DE FOTOELÉTRONS EXCITADOS POR RAIOS X

A espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS) é uma técnica espectroscópica quantitativa sensível à superfície baseada no efeito fotoelétrico que pode identificar os elementos que existem dentro de um material (composição elementar) ou estão recobrindo sua superfície, bem como seu estado químico, a estrutura eletrônica geral e a densidade dos estados no material. XPS é uma técnica de caracterização poderosa porque não apenas mostra os elementos que estão presentes na amostras, mas também a quais outros elementos eles estão ligados. Embora amplamente realizado usando fontes convencionais de raios X, o uso de luz síncrotron amplia suas capacidades analíticas. O alto fluxo de fótons torna possível realizar experimentos de XPS em espécies atômicas de baixa concentração, como dopantes, impurezas e moléculas adsorvidas em superfícies. A possibilidade de alterar continuamente a energia dos raios-X incidente permite a otimização das seções de choque de fotoionização para aumentar o sinal de uma espécie particular de interesse. A energia variável dos raios X também nos permite ajustar a energia cinética dos elétrons emitidos, aumentando a sensibilidade à superfície para menos de 0,5 nm ou até mesmo realizar perfis de profundidade não destrutivos. A alta resolução espectral melhora a precisão da análise de XPS, particularmente para amostras complexas contendo vários estados químicos com pequenas diferenças de energia de ligação. Além disso, também é possível explorar a polarização dos raios X para sondar a orientação e a quiralidade de moléculas adsorvidas.

ESPALHAMENTO INELÁSTICO RESSONANTE DE RAIOS X

O espalhamento inelástico ressonante de raios X é uma técnica que mede as mudanças de energia e momento dos fótons espalhados por amostras nos estados sólido, líquido e gasoso. A energia e o momento perdidos no processo inelástico são transferidos para excitações intrínsecas dentro do material em estudo. Com os avanços recentes na performance de espectrômetros e detectores, tornou-se possível distinguir várias excitações de baixa energia, como excitons, plasmons, magnons e fônons, que governam as propriedades de transporte dos materiais. RIXS possui algumas características únicas que o distinguem de outras técnicas inelásticas baseadas no espalhamento de nêutrons (INS), elétrons (EELS) ou luz (Raman), comumente usadas ​​para estudar excitações elementares. RIXS é sensível ao volume, requer apenas pequenas quantidades de amostra, é específica ao elemento e orbital, dependente da polarização e cobre um grande espaço de fase de espalhamento. A sensibilidade química surge sintonizando-se a energia dos raios-X incidentes com as ressonâncias dos diferentes tipos de átomos em um material. RIXS pode até diferenciar entre o mesmo elemento químico em locais com diferentes ligações químicas, valências ou mesmo posições cristalográficas, se as ressonâncias forem distinguíveis. Outra característica peculiar do RIXS é que a resolução em energia não depende do tempo de vida do buraco (presente apenas no estado intermediário), o que leva a espectros intrinsecamente estreitos com resolução de energia e momento determinada apenas pela instrumentação. Com raios X moles na faixa de 100 a 1200 eV, RIXS é particularmente útil para metais de transição de primeira linha e elementos leves, em materiais com elétrons fortemente correlacionados, catalisadores, moléculas orgânicas e polímeros.

LAYOUT & ELEMENTOS ÓPTICOS

Elemento Tipo Posição [m] Descrição
Fonte Dispositivo de inserção 0 Ondulador
M1 Espelho toroidal 27 Focalização horizontal e colimação vertical
M2 Espelho plano 28.5 Mudança do ângulo de entrada da grade
M3 Grades de difração 29 Dispersão em energia
M4 Espelho cilíndrico 31 Focalização vertical
M5 Espelho plano 33 Seleção dos braços
M6 Espelho elipsoidal 81 Microfoco na estação XPS
M7 Espelho elipsoidal 91.5 Microfoco na estação RIXS

PARÂMETROS

Parâmetro Valor Condição
Faixa de energia 100 – 2000 eV polarização horizontal
Poder de resolução (E/ΔE) 60.000 em 930 eV com cff=5
Conteúdo de harmônicos < 10-4 em 930 eV com cff=2,25
Tamanho do feixe RIXS [μm] 0,8 x 3,4 em 930 eV com cff=5
Tamanho do feixe XPS [μm] 4 x 5 em 930 eV com cff=2,25