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Linha de Luz Imbuia

IMBUIA (Infrared Multiscale Beamline for Ultra-resolved Imaging Applications) é uma linha de luz dedicada à experimentos de micro e nano-espectroscopia de infravermelho (IR) na faixa de IR médio. Esses experimentos permitem a análise composicional de praticamente qualquer material e são essenciais para a realização de pesquisa de fronteira em novos materiais, com especial ênfase em materiais orgânicos biológicos e sintéticos.

Espectroscopia de infravermelho (FTIR) é uma das mais estabelecidas técnicas para a análise de compostos orgânicos e inorgânicos. Esta faixa energética do espectro eletromagnético contém os níveis de energia associados às vibrações e rotações moleculares. Tais modos vibracionais e rotacionais são assinaturas moleculares dos materiais. No entanto, muitas propriedades e funções dos materiais são definidas por distintas fases (estruturais ou químicas) em domínios e interfaces na escala de nanômetros a poucos mícrons. Neste contexto, ferramentas para análise de materiais via microscopia e nanoscopia de FTIR são chave para a realização de pesquisa de fronteira em novos materiais assim como no entendimento de materiais naturais.

A IMBUIA é dedicada à realização de experimentos de micro e nano-FTIR na faixa de IR médio. Para isso, a sua ótica coletará a radiação de um dos dipolos do acelerador Sirius, que será dividida em duas estações experimentais. A primeira estação experimental (IMBUIA-micro) é equipada com um micro-espectrômetro de IR que operará com resolução espacial típica de 3 μm. A segunda estação (IMBUIA-nano) opera com um microscópio de campo próximo que pode chegar a resoluções espaciais muito além do limite de difração, tipicamente de 25 nm.

CONTATO & EQUIPE

Coordenação: Raul de O. Freitas
Tel.: +55 19 3517 5060
E-mail: raul.freitas@lnls.br

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TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

Nas duas estações da linha de luz IMBUIA estarão disponíveis as seguintes técnicas:

$µ$-FTIR em modos de transmissão e reflexão e ATR (Attenuated Total Reflectance)

µ-FTIR é um experimento majoritariamente realizado em síncrotrons. Para atingir resolução espacial no limite da difração faz-se necessário o uso de aberturas reduzidas no microscópio, justificando o uso de fontes de alto brilho (alto fluxo de fótons em pequenas áreas). O brilho no experimento de µ-FTIR pode ser até 1000 vezes maior que de um experimento convencional de FTIR de bancada (fontes térmicas), proporcionando a mais alta relação sinal-ruído disponível em técnicas de análise vibracional na faixa de IR médio. Nesta faixa energética encontram-se os principais modos vibracionais dos grupos funcionais moleculares de compostos orgânicos. Assim, por exemplo, a técnica é especialmente atrativa na investigação bioquímica de células animais isoladas [1, 2].

[1] E. Giorgini, G. Gioacchini, S. Sabbatini, C. Conti, L. Vaccari, a Borini, O. Carnevali, e G. Tosi, “Vibrational characterization ouriere gametes: a comparative study.”, Analyst139, p. 5049–60 (2014).

[2] M. J. Hackett, F. Borondics, D. Brown, C. Hirschmugl, S. E. Smith, P. G. Paterson, H. Nichol, I. J. Pickering, e G. N. George, “Subcellular biochemical investigation of purkinje neurons using synchrotron radiation ourier transform infrared spectroscopic imaging with a focal plane array detector”, ACS Chem. Neurosci., 4, p. 1071–1080 (2013).

Nano-FTIR e imagem espectral via síncrotron s-SNOM

Nano-FTIR é uma das mais avançadas técnicas para a análise química de materiais na nanoescala. Ela é baseada na combinação do experimento de microscopia de varredura óptica de campo próximo (s-SNOM) com um feixe de IR banda larga. Assim como a FTIR, a nano-FTIR utiliza um interferômetro para a demultiplexação da resposta do feixe banda larga, porém, a interação do feixe é realizada via a interação de uma nano-antena com a superfície da amostra. O resultado é a possibilidade de realização de FTIR em áreas com dimensões de poucas dezenas de nanômetros. O uso da radiação síncrotron com s-SNOM tem permitido o estudo de diversos materiais nanométricos dentre eles polímeros nanoestruturados [3], nanofilmes biológicos [4], metamateriais bidimensionais baseados em grafeno [5] e dicalcogenetos [6]. Com o alto fluxo de IR e excelente estabilidade entregues pelo novo acelerador Sírius, a linha IMBÚIA nano-FTIR será uma das poucas estações no mundo a obter imagens hiper-espectrais IR com resolução nanométrica assim como permitirá a realização de espectroscopia vibracional de aglomerados com poucas unidades de moléculas.

[3] B. Pollard, F. C. B. Maia, M. B. Raschke, e R. O. Freitas, “Infrared Vibrational Nanospectroscopy by Self-Referenced Interferometry.”, Nano Lett., 16, p. 55–61 (2016).

[4] H. A. Bechtel, E. A. Muller, R. L. Olmon, M. C. Martin, e M. B. Raschke, “Ultrabroadband infrared nanospectroscopic imaging”, Proc. Natl. Acad. Sci., 111, p. 7191–7196 (2014).

[5] I. D. Barcelos, A. R. Cadore, L. C. Campos, A. Malachias, K. Watanabe, T. Taniguchi, F. Barbosa Maia, R. D. O. Freitas, C. Deneke, F. C. B. Maia, R. D. O. Freitas, e C. Deneke, “Graphene/h-BN plasmon–phonon coupling and plasmon delocalization observed by infrared nano-spectroscopy”, Nanoscale, 7, p. 11620–11625 (2015).

[6] P. Patoka, G. Ulrich, A. E. Nguyen, L. Bartels, P. A. Dowben, V. Turkowski, T. S. Rahman, P. Hermann, B. Kästner, G. Ulm, e E. Rühl, “Nanoscale plasmonic phenomena in CVD-grown MoS 2 monolayer revealed by ultra-broadband synchrotron radiation based nano-FTIR spectroscopy and near-field microscopy”, Opt. Express, 24, p. 1154–1164 (2016).

LAYOUT & ELEMENTOS ÓTICOS

Elemento Tipo Posição (m) Descrição
FONTE Radiação IR de dipolo Radiação de dipolo (bending magnet) extraída de um dipolo B2 (0,57 T)
M1 Espelho plano 90° 1,20 Espelho plano de substrato de Glidcoop e superfície refletiva de Au
W1 Janela de diamante 1,62 Janela de diamante CVD para isolamento de ambiente de ultra-alto vácuo.
M2 Espelho plano 90° 3,75 Espelho plano de Au
M3 Espelho plano 90° 4,04 Espelho plano de Au
M4 Espelho parabólico 4,12 Espelho de forma de parabolóide com superfície de Au para colimação para estação IMBUIA-micro
W2 Janela de KRS5 4,93 Janela óptica/vácuo de KRS5
M5 Espelho elíptico 5,20 Espelho de forma elíptica de Au para focalização do feixe na estação experimental (fonte secundária)
M6 Espelho parabólico 5,89 Espelho de forma de parabolóide com superfície de Au para colimação para estação IMBUIA-nano
W3 Janela de KRS5 14,20 Janela óptica/vácuo de KRS5

PARÂMETROS

Parâmetro Valor Condição
Faixa de energia 550 – 3500 cm-1 nano e micro-FTIR
Resolução de energia (ΔE/E) 0,1 cm−1 micro-FTIR
Resolução de energia (ΔE/E) 3 cm−1 nano-FTIR
Varredura de energia Transformada de Fourier
Tamanho do feixe ~5 x 5 μm @ 1000 cm-1 micro-FTIR
Tamanho do feixe 25 x 25 nm nano-FTIR
Divergência do feixe <1 mrad nas estações experimentais