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Linha de Luz Ema

A Linha de Luz EMA (Extreme condition Methods of Analysis) é dedicada a fazer a diferença no estudo de materiais onde um alto brilho (alto fluxo de até 1 x 1014 fótons por segundo combinado com a capacidade de feixes tão pequenos quanto até 0,1 x 0,1 μm2) é essencial, como é o caso do estudo de materiais em condições termodinâmicas extremas (pressão, temperatura e campo magnético).

Esta linha de luz foi projetada para ter duas cabanas experimentais – estação de microfoco e estação de nanofoco – planejadas para permitirem uma grande flexibilidade na combinação de ambientes extremos de amostra (altas pressões (P < 1000 GPa), altas temperaturas (T < 8000 K), baixas temperaturas (T > 0,5 K) e altos campos magnéticos (B < 11T) com as mais avançadas técnicas de caracterização baseadas em radiação Síncrotron disponíveis no mundo. Isso inclui técnicas de espectroscopia de absorção de raios X, difração de raios X e espalhamento de raios X. Esta combinação irá permitir explorar pontos ainda não alcançados do diagrama de fase P-T-B de diversos materiais para resolver problemas científicos complexos na interseção entre tais condições termodinâmicas. Além disso, a grande variedade de ambientes de amostra e técnicas de caracterização disponíveis irão permitir uma larga gama de estudos abrangendo diversas áreas do conhecimento, tanto da ciência aplicada quanto da fundamental.

Mais detalhes podem ser encontrados em: R D dos Reis et al 2020 J. Phys.: Conf. Ser. 1609 012015

CONTATO & EQUIPE

Coordenação: Ricardo D. dos Reis
Tel.: +55 19 3512 3505
E-mail: ricardo.reis@lnls.br

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TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

As seguintes técnicas serão cobertas por esta Linha de Luz:

  • Espectroscopia Magnética (XMCD) e Espalhamento (XRMS) sob alta pressão e baixa temperatura, para a investigação do magnetismo específico de elementos sob pressão;
  • Experimentos em XRD e XAS a pressões e temperaturas extremas, para a investigação de informação cristalográfica como uma função da pressão/temperatura utilizando feixe extremamente focalizado, bigornas de diamante muito pequenas e lasers de alta potência;
  • Espalhamento Raman de Raios X com resolução de energia (Espalhamento Inelástico de Raios X), para a investigação elementos leves em materiais sujeitos a altas pressões e/ou temperaturas;
  • Imagem por Difração Coerente (CDI), para a investigação de deformações com resolução nanométrica em materiais sujeitos a alta temperatura e/ou pressão.

ESTAÇOES EXPERIMENTAIS

Microfoco

A estação de microfoco da linha EMA busca combinar técnicas de raios X (XAS, XRD, XRS e CDI) com feixe de tamanho de 1 a 13 μm, dependendo da posição do experimento, com diversas condições termodinâmicas extremas de pressão, temperatura e campo magnético. A fim de cobrir esta ampla gama de técnicas e condições termodinâmicas, três estações experimentais são posicionadas ao longo do caminho do feixe e são nomeadas aqui como: setup multipropósito, ímã supercondutor (SC) e Huber 6C:

Cabana experimental de microfoco da linha EMA

A primeira posição de experimento, o setup multipropósito, está localizado a 45,5 m da fonte de raios X, tem o menor tamanho de feixe de raios X possível na estação de microfoco (~ 1 x 0,4 μm2), que deve permitir espectroscopia de raios X, difração e experimentos de imagem a serem realizados a pressões de até 600 GPa, baixas e altas temperaturas (0,5 K a 8000 K) e sob um campo magnético moderado de até 3 T à pressão ambiente ou 1 T sob pressão aplicada. Neste setup, o campo magnético é obtido por eletroímã resistivo (GMW 3474-140). Um criostato de fluxo de Helio líquido construído no LNLS resfriará as amostras por contato com uma ponta de dedo frio e /ou gás de troca afim de cobrir todas as formas e tipos de amostras. Ambos os modos de operação devem permitir atingir temperaturas tão baixas quanto 1,8 K. Além disso, um insert de He3 foi projetado para ser acoplado ao criostato e permitir atingir temperaturas tão baixas quanto 0,5 K. Em qualquer uma dessas configurações, o tempo de resfriamento da temperatura ambiente a mínima temperatura deve ser da ordem de 30 minutos. Neste mesmo setup experimental também será possível realizar experimentos de XRD de amostras sob baixa temperatura, deslizando o eletroímã para o lado e posicionando um detector de área de raios X com distância amostra-detector entre 0,1 a 4 metros. Além disso, o detector de área usado para os experimentos de XRD será fixado em um braço de robô, permitindo cobrir um grande ângulo sólido e distância do detector a amostra afim de permitir o mapeamento do espaço recíproco. Esta possibilidade de passar facilmente da configuração XAS para XRD otimizará a realização de experimentos nas mesmas condições de pressão e temperatura para determinar as estruturas cristalinas e eletrônicas. Ainda nesta configuração multifuncional, haverá a possibilidade de realizar experimentos de XRD e XAS em temperaturas de até 8.000 K, através de um sistema de aquecimento a laser de infravermelho duplo.

No centro da cabana experimental de microfoco, um ímã supercondutor de 11 T fabricado pela empresa Oxford Instruments permitirá experimentos de XMCD / XANES e XRD, com um feixe de raios X focado de cerca de 6 x 2 μm2. O espaço de amostra deste ímã será compatível com células de bigorna de diamante simétricas de até 50 mm abrindo a possibilidade de combinar o alto campo magnético com alta pressão e baixas temperaturas (até 0,5 K). Além disso, duas janelas ópticas serão dispostas perpendicularmente à direção do feixe para calibração de pressão in situ. Esta janela óptica também será utilizada para um sistema de interferômetro a laser que garantirá a estabilidade da posição da amostra durante o experimento. Um criostato de diluição He3 também está planejado para ser adicionado a este ímã, permitindo que os experimentos XAS e XRD sejam realizados em temperaturas tão baixas quanto 100 mK, porém com um espaço de amostra mais limitado.

O setup experimental baseado em um difratômetro multi-eixo está localizado ao final da cabana de “microfoco” a uma distância de 55 m da fonte, possibilitando perfis de feixe da ordem 13 x 3 μm2. Experimentos de difração de raios X (XRD) serão feitos aqui usando um sistema Huber 6-círculos (“4S + 2D”) em geometria psi, com berço Euleriano (“Eulerian cradle”) aberto no plano de espalhamento vertical. A precisão angular de seus eixos é de 0,0005º, com esfera de confusão de ~2 μm, para o eixo de amostra mais interno (“phi”), e de ~30 μm para os demais eixos (“chi, eta, mu, nu, del”). Além disso, esse equipamento conta com sistemas de posicionamento de amostras com movimentos em X-Y-Z (±75 mm, ±75 mm, ±13 mm) ou X-Y-Rx-Ry-Z (±6 mm, ±6 mm, ±15º, ±15º, ±13 mm), possibilitando uma distância livre de trabalho nesses casos de até 66mm e 30mm, respectivamente. Os ambientes de amostras aqui cobrem temperaturas entre 5 e 300 K, pressão via DAC (“Diamond Anvil Cell”) de até ~300 GPa, célula de deformação uniaxial, e campo magnético de 6T. São compatíveis com esse setup detectores de área (“2D”, Pilatus 100K e 300K), lineares (“1D”, Mythen 1K), e pontuais (“0D”, cintiladores). Para experimentos que também necessitem de medir alguma assinatura elementar por fluorescência de raios X (XRF), é feito o uso de detector Vortex-ME4. Ainda relacionado a detecção de raios X, o difratômetro é compatível com polarímetro e sistema de cristais analisadores. Dessa forma, esse setup pode ser visto como uma avançada plataforma focada em análises estruturais que utilizam técnicas de caracterização baseadas em XRD de forma abrangente. Isso inclui Resonant and Non-Resonant X-ray Magnetic Scattering (RXS e NRXMS), Crystal Truncation Rods (CTR), Diffraction Anomalous Fine Structure (DAFS), X-Ray Standing Waves (XSW), X-Ray Multiple Diffraction (XRMD), X-Ray Reflectivity (XRR), Texture and Residual Stress analysis, e Reciprocal Space Maps (RSM).

Além dos experimentos de difração de raio-X, no setup de 6C Huber temos a capacidade de montar um conjunto de cristais analisadores para experimentos de Raman de raios X, o que abre a possibilidade de sondar bordas de absorção de elementos leves (como Carbono, Boro, Silicio, etc) com raios X duros, o que é fundamental para permitir realização de experimentos sob condições extremas de pressão e temperatura. Nesta configuração, um arranjo de 36 analisadores de cristal curvado esfericamente será montado no braço detector do difratômetro, para aumentar o ângulo sólido aceitação e diminuir o tempo de coleta. Esta configuração funcionará com analisadores de curvatura de 0,5 m e 1 m, dependendo da necessidade de maior eficiência de coleta ou maior resolução em energia.

Nanofoco

Na cabana experimental de nanofoco, teremos um feixe focalizado de 100 x 100 nm2 que será utilizado para experimentos de espectroscopia de raios X e difração de raios X em amostras submetidas a pressões extremas de até 1000 GPa. Esta possibilidade de combinar no mesmo setup experimentos de XAS e XRD permitirá a realização de medidas nas mesmas condições de pressão e temperatura para determinar as estruturas cristalinas e eletrônicas. Enquanto os padrões de difração serão coletados com o detector de área Pymega540D com distância amostra-detector entre 0,1 a 1 metro, os espectros de XAS serão coletados usando fotodiodos e/ou detector de fluorescência de 4 elementos. A fim de melhorar a estabilidade da amostra, que é essencial para explorar o feixe nanométrico, tanto o espelho KB quanto o estágio de amostra serão construídos no mesmo bloco de granito, assim como para evitar os modos de vibração acústica, a amostra será sempre montada dentro da câmara de vácuo (10-4 mbar). Além disso, para garantir a estabilidade da amostra em relação ao feixe de raios X (dentro de 10 nm), um sistema de feedback baseado em um interferômetro será instalado. Em combinação com altas pressões, planejamos ter a capacidade de atingir temperaturas altas e baixas. Para baixas temperaturas, até 4 K, um criostato de fluxo de Hélio líquido resfriará as amostras por contato com um dedo frio e/ou gás de troca de hélio frio de contato para cobrir todas as formas e tipos de amostras e suportes de amostra. Semelhante à configuração do setup multipropósito da estação de microfoco, aqui teremos a possibilidade de experimentos em temperaturas tão altas quanto 8.000 K, empregando um aparelho de aquecimento de duplo laser de infravermelho.

LAYOUT & ELEMENTOS ÓTICOS

Elemento Tipo Posição (m) Descrição
Source Undulator 0.0 In vacuum undulator, 19 mm period
Monochromator DCM 28.5 Vertical bounce, fixed exit. Si 111 and Si 220
¼ wave plate Phase plate 31.0 Phase retarder for controlling the polarization
HRM Mirrors 33.3 Harmonic rejection mirror pair. Si, Rh, Pt stripes
KB1 Mirrors 44.5 Bendable vertical and horizontal focusing mirrors for the first experimental hutch
KB2 Mirrors 96.0 Fixed curvature bent vertical and horizontal focusing mirrors for the second hutch

PARÂMETROS

Parâmetro Valor Condição
Faixa de energia 2,7 – 30 keV
Resolução de energia (ΔE/E) 10−4 – 10−5
Conteúdo de harmônicos  < 10−5
Varredura de energia Sim
Tamanho do feixe 100 x 100 nm2 a 10 x 10 μm2 Dependente da posição
Divergência do feixe 2 mrad a 20 μrad Dependente da posição
Modos de imagem CDI, varredura
Ambientes de amostra Pressões até 1000 GPa
Temperaturas de 0.5 K a 8000 K
Campos magnéticos estáticos até 11 T