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Linha de Luz DXAS

A linha de luz DXAS é uma estação experimental dedicada a técnica de espectroscopia dispersiva de absorção de raios X (acrônimo para DXAS), em Raios X duros, no intervalo de 5 a 14 keV. A peculiaridade dessa linha de luz é a capacidade de coletar espectros de absorção, com uma determinada banda de energia, sem qualquer movimentação mecânica dos seus elementos ópticos. A DXAS é especialmente apropriada para detectar sinais pouco intensos em experimentos de XANES (Espectroscopia de Estrutura Fina de Absorção de Raios X), XMCD (Dicroísmo magnético circular de Raios X) e para rastrear reações químicas dependentes do tempo.

A DXAS está instalada em uma fonte de dipolo magnético de 1.67 T, e foi aberta para usuários externos em 2005. A linha de luz é composta pela fonte de luz sincrotron, um espelho com curvatura variável, um cristal com curvatura variável e um detector de área. O caminho do feixe pelos elementos ópticos é iniciada quando ele atinge o espelho, usado para focalização vertical e rejeição de harmônicos. Em seguida, a luz chega ao cristal, policromador curvado, em diferentes ângulos de incidência, refletindo um feixe policromático. O feixe refletido é selecionado com um uma largura de banda específica de centenas de eV, e é focado horizontalmente na posição da amostra. O sinal transmitido, depois da amostra, chega ao detector de área. A correlação energia-direção é transformada em um correlação energia-posição ao longo do eixo horizontal do detector.

As principais características da DXAS são aquisição rápida e estabilidade.  Um espectro de absorção de Raios X é adquirido em um único disparo do detector. Isso torna a técnica especialmente vantajosa para estudos de processos rápidos. Como não há movimentação dos elementos ópticos durante a coleta de dados, o feixe focalizado na amostra é inerentemente estável.

A linha de luz tem sido usada para estudos nos campos de ciência dos materiais, soluções químicas, catálise homogênea e heterogênea, eletroquímica, magnetismo e geociência.

CONTATO & EQUIPE

Para mais informações sobre a linha de luz, entre em contato.

TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

As técnicas e configurações experimentais a seguir estão disponíveis nesta linha de luz. Para saber mais sobre as limitações e requerimentos das técnicas, contate o coordenador da linha de luz antes de submeter sua proposta.

XAS – ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO DE RAIOS X

XAS é uma técnica amplamente usada para determinar a geometria local em escala atômica e/ou a estrutura eletrônica da matéria. Ela provê informações sobre um elemento específico, e é altamente eficaz em estabelecer relações entre as propriedades e a estrutura de qualquer material.

Configuração: Medidas de XAS com resolução temporal em transmissão.

Esta configuração é otimizada para medidas, com resolução temporal, em transmissão com amostras homogêneas. A alta penetração dos raios-X duros permite trabalhar com uma variedade de amostras e ambientes de amostras a fim de realizar experimentos in situ ou mesmo operando, que são chave para um melhor entendimento dos materiais. Apenas medidas em transmissão estão disponíveis na DXAS, e os experimentos devem se ajustar a esta restrição. É possível obter uma resolução de milissegundos dependendo da amostra e do ambiente de amostra.

XMCD – DICROÍSMO MAGNÉTICO CIRCULAR DE RAIOS X

A técnica de XMCD é usada para determinar o elemento e as propriedades magnéticas orbitais e de spin de um material como função das condições de ambiente da amostra (temperatura, pressão, campo magnético aplicado).

Configuração: XMCD em transmissão

Esta configuração é otimizada para detecção, em modo de transmissão, do sinal de XMCD. A amostra está dentro de um criostato, que permite temperaturas entre 20 e 300 K, e entre os polos de um eletroímã, com campos de até 1 T.  Células de bigornas, para experimentos em altas pressões de até 50 GPa, podem ser utilizadas.

Configuração: XMCD em modo de refletividade

Esta configuração é otimizada para detecção do sinal dicroico, no modo de refletividade, em amostras de filmes finos. A amostra está entre os polos de um eletroímã com campos de até 1 T.

LAYOUT & ELEMENTOS ÓTICOS

Elemento Tipo Posição [m] Descrição
Fonte Dipolo Magnético 0.0 Dipolo Magnético D06 saída A (4°), 1.67 T, 750 µm x 168 µm
Espelho Espelho de Focalização Vertical 6.5 800 mm de comprimento (recoberto com Rh)
Cristal Policromador 9.75 Si (111) – Refrigerado a água.

PARÂMETROS

Parâmetro Valor Condição
Intervalo de Energia [keV] 5 – 14 Si(111)
Resolução de Energia [ΔE/E] 13.1 x 10-5 Si(111)
Largura de Banda [eV] Centenas of eV
Tamanho do feixe na amostra [µm2, FWHM] 150 x 200 em 8 keV
Fluxo de fótons na amostra [ph/s]  2 x 1011 em 8 keV

INSTRUMENTAÇÃO

Instrumento Tipo Modelo Fabricante Especificações
Detector Area detector Pylon2048F Princeton Instruments
Gas furnace 1 for solid samples Capillary Max. temp.: 1000°C Max. heating ramp: 20°C/min Quartz capillary inner/outer diameters [mm]: 0.8/1.0; 1.0/1.2 and 2.0/2.4 LNLS in-house development
Gas furnace 2 for solid samples Capillary Max. Temp.: 1000°C Max. heating ramp: 20°C/min Quartz capillary inner diameter/outer diameter [mm]: 0.8/1.0; 1.0/1.2 and 2.0/2.4 LNLS in-house development
Gas furnace 3 for solid samples Tubular Max. temp.: 1000°C Max. heating ramp: 20°C/min Pellet sample with a diameter of 13 or 6 mm LNLS in-house development
Mass flow controllers Gas flow [mL.min-1]: 0.2 – 750 BROOKS
Gas cylinders Pure gases: Ar, He, N2, synthetic air Gas mixture (% diluted in He): CO (20%), O2 (5 and 40%), H2 (5%), CO (5%), NO (5%), CH4 (20%), C3H8 (20%), C4H10 (30%), C2H4 (3%), C3H6 (5%), H2S (5%)
Thermoregulated bath TE2005 Down to -10°C and up to 80°C. Control accuracy of 0.1°C Tecnal
Mass spectrometer Gas analysis system OmniStar Tungsten (standard) filament. Mass range 1-100 amu. Gas flow rate 1-2 sccm. Qualitative and quantitative gas analysis Pfeiffer Vacuum
Liquid cell Optic path length [mm]: 0.3 – 7.5 LNLS in-house development
Potentiostats/Galvanostats N series 273A Autolab EG&G
Diffractometer 4 circle Huber  For sample alignment (θ, 2θ, φ, χ) = 0.001° Huber
Electromagnetic coils Magnetic field Up to 1.5 T LNLS in-house development / Bruker
Rotary permanent magnet Magnetic field Up to 0.9 T Magnetic Solutions
Voltage/Current power source BOP-GL 1KW 4 quadrant bipolar power supply. (0 to ± 50 Vdc) (0 to ± 20 Adc) Kepco
Picoammeter 6485 Keithley
Cryostats Down to 15 K and up to 420 K ARS
High-pressure cell High-pressure Diamond anvil cell Membrane and screw driven Up to 80 Gpa LNLS in-house development, Syntek, Princeton

CONTROLE E AQUISIÇÃO DE DADOS

Todo o controle da linha de luz é feito através do EPICS (Experimental Physics and Industrial Control System) rodando em um PXI da National Instruments. A aquisição de dados é feita usando uma estação de trabalho com Red Hat e Py4Syn, desenvolvida no LNLS pelo grupo SOL. MEDM (Motif Editor and Display Manager) e Python são utilizados como interface gráfica para exibir e controlar os equipamentos da linha de luz.

COMO CITAR ESTA INSTALAÇÃO

Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer publicação, como artigos, apresentações em conferências, tese ou qualquer outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.

 

Adicionalmente, em caso de publicação relacionada a esta instalação, favor citar o artigo abaixo.

CEZAR, J. C., SOUZA-NETO, N. M., PIAMONTEZE, C., TAMURA, E., GARCIA, F., CARVALHO, E. J., NEUESCHWANDER, R. T., RAMOS, A. Y., TOLENTINO, H. C. N., CANEIRO, A., MASSA, N. E., MARTINEZ-LOPE, M. J., ALONSO, J. A. & ITIE, J.-P.. Energy-dispersive X-ray absorption spectroscopy at LNLS: investigation on strongly correlated metal oxides. J. Synchrotron Rad. 17, 93-102 (2010). doi:10.1107/S0909049509041119.

An energy-dispersive X-ray absorption spectroscopy beamline mainly dedicated to X-ray magnetic circular dichroism (XMCD) and material science under extreme conditions has been implemented in a bending-magnet port at the Brazilian Synchrotron Light Laboratory. Here the beamline technical characteristics are described, including the most important aspects of the mechanics, optical elements and detection set-up. The beamline performance is then illustrated through two case studies on strongly correlated transition metal oxides: an XMCD insight into the modifications of the magnetic properties of Cr-doped manganites and the structural deformation in nickel perovskites under high applied pressure.

PUBLICAÇÕES

Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.

Atenção Usuários: Dada a importância dos resultados científicos anteriores para a processo geral de avaliação das propostas, recomenda-se que os Usuários verifiquem e atualizem suas publicações tanto no portal SAU Online quanto na base de dados da Biblioteca do CNPEM. As atualizações da base de dados da biblioteca devem ser feitas enviando a informação bibliográfica completa para a Biblioteca (biblioteca@cnpem.br). As publicações são incluídas após checagem pela equipe da biblioteca e pela coordenação das linhas de luz. 


Martins, F. H.; Paula, F. L. O.; Gomes, R. C.; Gomes, J. A.; Aquino, R.; Porcher, F.; Perzynski, R.; Depeyrot, J.. Local Structure Investigation of Core-Shell CoFe2O4@gamma-Fe2O3 Nanoparticles, Brazilian Journal of Physics, v.51, p. 47–59, 2021. DOI:10.1007/s13538-020-00829-9


Silva, L. F. da; Catto, A. C.; Bernardini, S.; Fiorido, T.; Palma, J. V. N. de ; Avansi Jr., W.; Aguir, K.; Bendahan, M.. BTEX gas sensor based on hematite microrhombuses, Sensors and Actuators B-Chemical, v. 326, p. 128817, 2020. DOI:10.1016/j.snb.2020.128817


Pereira, M. O.; Felix, V. de S. ; Oliveira-Carvalho, A. L.; Ferreira, D. S. R.; PImenta, A. R. ; Carvalho, C. S.; Silva, F. L. e; Pérez, C. A.; Galante, D.; Freitas, R. P. de. Investigating counterfeiting of an artwork by XRF, SEM-EDS, FTIR and synchrotron radiation induced MA-XRF at LNLS-BRAZIL, Spectrochimica Acta Part A-Molecular and Biomolecular Spectroscopy, v. 246, p. 118925, 2021. DOI:10.1016/j.saa.2020.118925


Lopes, N. A. ; Mertins, O.; Pinilla, C. M. B. ; Brandelli, A.. Nisin induces lamellar to cubic liquid-crystalline transition in pectin and polygalacturonic acid liposomes, Food Hydrocolloids, v. 112, p.106320, 2021. DOI:10.1016/j.foodhyd.2020.106320


Coura, R, L. C. ; Andrade, A. B.; Monteiro, T. de J.; Novais, S. M. V.; Macedo, Z. S.; Valerio, M. E. G.. Photoluminescent properties of BaF2 scintillator-polystyrene composite films under vacuum ultraviolet radiation, Materials Research Bulletin, v.135, p. 111159, 2021. DOI:10.1016/j.materresbull.2020.111159


Moreno, H.; Cortes, J. A. ; Praxedes, F. M. ; Freitas, S. M. de; Rezende, M. V. dos S.; Simões, A. Z. ; Teixeira, V. C.; Ramírez, M. A.. Tunable photoluminescence of CaCu3Ti4O12 based ceramics modified with tungsten, Journal of Alloys and Compounds, v.850, p. 156652, 2021. DOI:10.1016/j.jallcom.2020.156652


GALERIA DE FOTOS

DXAS: Visão Geral / Overview



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Visão Geral da Linha DXAS.

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DXAS beamline overview.

DXAS (2)



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