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Atualizações do Sirius | 25 de Maio de 2022
Montagem e Comissionamento do Laboratório de Amostras Microscópicas

Laboratório de apoio permite a preparação de amostras avançadas e sua caracterização utilizando técnicas de microscopia eletrônica e ótica, complementar aos experimentos nas linhas de luz

Além de permitir experimentos extremamente avançados, a fonte de luz síncrotron Sirius, do Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais (CNPEM), uma organização privada sem fins lucrativos, sob a supervisão do Ministério da Ciência, Tecnologia e Inovações (MCTI), tem também como objetivo proporcionar toda a infraestrutura necessária para que os pesquisadores realizem suas investigações.

Para isso, laboratórios de apoio, instalados ao redor das linhas de luz, atenderão as demandas de usuários quanto ao preparo e condicionamento de amostras, realização de reações químicas controladas e uso de equipamentos eventualmente indisponíveis na instituição de origem do pesquisador.

Laboratório de Amostras Microscópicas

Esse é o caso do Laboratório de Amostras Microscópicas (LAM), cujo principal propósito é a preparação de amostras avançadas e sua caracterização utilizando técnicas de microscopia eletrônica e ótica, complementar aos experimentos nas linhas de luz.

Em termos de preparação avançada de amostras, um moderno sistema de feixe duplo SEM/FIB (do inglês Scanning Electron Microscope with Focused Ion Beam) é usado como método padrão, alcançando alta qualidade em nível nanométrico. Nenhum outro método mecânico é capaz de preparar amostras com essa qualidade, principalmente a partir de materiais heterogêneos e hierárquicos, quando é necessário selecionar regiões específicas para o preparo. Nele é possível realizar a preparação de amostras de grandes áreas in situ, lamelas e outras estruturas, adquirir imagens de alta resolução e analisar áreas com centenas de mícrons para garantir a coleta de resultados relevantes e representativos. O sistema também permitirá a deposição de alguns materiais (carbono e tungstênio) como marcas fiduciais nas amostras para facilitar a localização de algumas regiões específicas que posteriormente serão analisadas nas linhas de luz. Além disso, é possível realizar a pré-caracterização de amostras usando várias técnicas, tais como EDS, EBSD e catodo-luminescencia. Este processo é essencial para permitir o melhor aproveitamento do tempo de medição nas linhas de luz, garantindo a máxima qualidade dos dados. Ademais essas análises também servirão como medidas complementares aos experimentos com raios X, aumentando a robustez da caracterização que será realizada posteriormente nas linhas de luz.

A instalação também abriga ferramentas e equipamentos apropriados para o processo de preparação de amostras nanométricas e heteroestruturas de van der Waals, bem como a caracterização óptica de diferentes tipos de amostras. Essa instalação permite aos usuários das linhas de luz preparar amostras de uma ou poucas camadas atômicas adequadas para a técnica de nano-sonda. Sabe-se que esses materiais quando combinados em heteroestruturas de van der Waals formam novos padrões e apresentam novas propriedades físicas diferentes do material isolado, como supercondutividade. Consequentemente, as técnicas com feixes nanométricos atendem à necessidade dos pesquisadores em responder aos efeitos da dimensionalidade reduzida, inerente ao nível cristalográfico, nas suas propriedades eletrônicas e ópticas. Portanto, sua estrutura, defeitos, impurezas e fenômenos ópticos relacionados podem ser explorados por diversas das linhas de luz do Sirius, como CARNAÚBA, IPÊ, SAPE, IMBUIA E EMA.

Dessa forma, o LAM servirá a toda a comunidade do Sirius para fabricar amostras de alta qualidade e ultrafinas de múltiplos materiais, assim como caracterizar e analisar as amostras antes ou depois dos experimentos nas linhas de luz.

Figura 1: Layout do LAM: (a) FIB e (b) áreas do microscópio óptico.

Montagem e Comissionamento

As instalações do LAM foram projetadas para atender aos pré-requisitos de acústica, HVAC, utilidades e controle, necessário para receber e operar o FIB com excelente confiabilidade e desempenho.

O equipamento escolhido para instalação no LAM é o Thermo Scientific Helios Plasma FIB CXe (PFIB) DualBeam, mostrado Figura 2.

Figura 2: (a) PFIB em abril de 2022; (b) Imagem do estágio de amostra obtida por In-Chamber Nav-Cam, (c) Imagem do estágio de amostra obtida por uma câmera IR-CCD, mostrando a posição da amostra em relação às colunas de elétrons e íons.

O laboratório foi entregue em outubro de 2021, e o processo de instalação do PFIB teve início em novembro de 2021 e parte da instalação foi realizada até maio de 2022. Os principais componentes já foram instalados: canhão de elétrons e íons; detector de elétrons secundários (SE), permitindo a aquisição de imagens eletrônicas com resolução de até 0,6 nm; o sistema de injeção de gás para deposição de materiais (tungstênio e carbono); e nano-manipuladores para preparação de amostras ultrafinas e cortes sequenciais. A Figura 3 mostra alguns procedimentos realizados no PFIB durante sua instalação.

Figura 3: Imagens SE de a) Microfuro individual, b) Rede de microfuros e c) trincheiras em substrato de silício obtido por FIB.

Recentemente, está em andamento a instalação do sistema SPARC de detecção de catodoluminescência (CL) de alto desempenho. O sistema é ideal para a coleta e detecção de emissão de catodoluminescência, permitindo a caracterização rápida e sensível do material em nanoescala. O SPARC é um sistema CL atualizável adequado para nanofotônica e pesquisa geológica. Além do sistema CL, outras técnicas de caracterização complementares aos experimentos realizados nas linhas de luz serão instaladas em breve: análise química e cristalográfica serão feitas por Espectroscopia de Raios X de Dispersão de Energia (EDS) e Difração de Retroespalhamento Eletrônico (EBSD), respectivamente.

O FIB estará disponível para usuários apenas ao final da fase de instalação e comissionamento, previsto para o segundo semestre de 2022.

Em janeiro de 2022, o microscópio óptico Nikon Eclipse LV100ND e sistema de transferência 2D de grafeno HQ, foram devidamente instalados, conforme mostrado na Figura 4.

Figura 4: (a) Microscópio óptico Nikon Eclipse LV100ND e (b) Sistema de transferência de heteroestrutura 2D.

Especificamente, o microscópio óptico da Nikon é compatível com uma ampla gama de métodos de observação: campo claro, campo escuro, polarização e epifluorescência, que fornece detecção de alta sensibilidade de diferenças de nível e defeitos em amostras, propriedades fluorescentes e imagens de alto contraste. A visualização de materiais a partir de camadas atômicas pode ser útil, e a modalidade de fluorescência permite identificar monocamadas, de alguns materiais, separando-as das demais camadas, como mostrado na Figura 5.

Por fim, o Sistema de Transferência 2D permite a fabricação de heteroestruturas de van der Waals de alta qualidade. Ele é projetado para colocar com precisão uma membrana em um substrato, que pode ser movido um em relação ao outro nas direções x, y e z e por inclinação e rotação. Isso permite alto grau de liberdade no alinhamento de camadas atomicas de um cristal na fabricação de camadas giradas. A temperatura (definida pelo usuário, podendo ser ativada ou desativada) e o vácuo do suporte do substrato são controlados por tela. Assim, é possível construir, por exemplo, heteroestruturas totalmente bidimensionais com posicionamento preciso e com ângulos bem definidos, conforme mostrado na Figuras 5.

Figura 5: Cristal bidimensional de WS2 esfoliado em membrana transparente (a) microscópio óptico e (b) imagem de fluorescência. Imagem de microscópio mostrando a heteroestrutura de van der Waals totalmente bidimensional de monocamadas WS2/MoSe2 encapsuladas por h-BN com ângulo relativo (θ) entre camadas de (c) θ = 0° e (d) θ = 60°.

A área de microscopia óptica foi aberta a usuários internos e externos em março de 2022. Foram recebidas propostas de preparo de amostras bidimensionais relacionadas a experimentos nas linhas de luz EMA, IMBUIA e CARNAÚBA, e algumas delas já foram realizadas.

Próximo Passos

As atividades da equipe o Laboratório de Amostras Microscópicas seguirão com a finalização da instalação do FIB e início de seu comissionamento técnico e científico. Adicionalmente, apesar dos microscópios ópticos já estarem operacionais, sua instalação foi realizada em um ambiente temporário. Dessa forma, será dado início ao projeto de infraestrutura da sala limpa em que esses equipamentos serão alocados de forma definitiva.

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